国家标准《三苯基膦氯铑化学分析方法 第1部分：铑含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（预审稿）.docVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 4 发布中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局国 家 标 准 化 发布 中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 三苯基膦氯铑化学分析方法 第1部分：铑含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Method for chemical analysis of Tris(triphenylphosphine) rhodium(I) chloride Part 1：The determination of Rh content Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (预审稿) GB/T ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 68 PAGE PAGE 6 前 言 GB/T XXXX 《三苯基膦氯化铑化学分析方法》分为2个部分: ———第1部分：铑量的测定； ———第2部分：杂质元素含量测定。 本部分为GB/T XXXX的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司，贵研检测科技（云南）有限公司。 本部分参加起草单位：XXXXXXX,XXXXXXX,XXXXXXXX,XXXXXXXX。 本部分主要起草人：方卫、李青、侯文明、杨晓滔、马媛、杨梅英、冯璐、XXX、XXX 三苯基膦氯化铑化学分析方法 第1部分：铑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 警告—使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面需十分谨慎，做好个人防护，应避免发生爆炸。 范围 本部分规定了三苯基膦氯化铑中铑量测定的化学方法。 本部分适用于三苯基膦氯化铑中铑量测定。测定范围：Rh 0.5%～20%。三苯基膦羰基氯化铑系列产品及工艺过程形成的相关废料中铑量测定也可参照此部分执行。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定 方法原理 试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。 试剂和材料 除非另有说明，本部分中所使用试剂和材料均应满足YS/T371标准的规定。 4.1 盐酸（ρ1.19 g/mL） 4.2 硝酸（ρ1.42 g/mL） 4.3 高氯酸（ρ1.76 g/mL） 4.4 混合酸：三单位体积的盐酸（4.1）与一单位体积的硝酸（4.2）混合，用时现配。 4.5 铟内标溶液：称取0.1000 g金属铟（质量分数≥99.9%）至200 mL烧杯中，加入10 mL1+1硝酸，低温加热溶解完全，冷却至室温，用水移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg 4.6 铑标准贮存溶液：1.000 mg/mL(1+9盐酸介质，购买国家级标准溶液或按照YS/T 371中方法进行配制)。 4.7铑标准工作溶液：取六个100 mL容量瓶，分别移取相应量的铑标准贮存溶液，各加入1.00 mL铟内标溶液（4.5）、10 mL盐酸（4.1），用水稀释定容。混匀。得到铑含量分别为5.00、10.00、25.00、50.00、及100.00 μg/mL的标准工作溶液。 4.8 氩气（体积分数≥99.99%） 仪器与设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 5.1.1光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3 kW。 5.1.2分辨率：200 nm左右时的光学分辨率优于0.010 nm；400 nm左右时的光学分辨率优于0.020 nm。 5.1.3仪器精密度及稳定性：精密度（RSD）≤0.5%；仪器4h内稳定性（RSD）≤1.5%。 5.1.4光谱仪检出限：空白液中Rh元素的检出限优于0.01 mg/L。 5.1.2 仪器参数设定(参考) 测定条件：分析功率1.25 KW；冷却气流量15 L/Min；辅助气流量0.8 L/Min；载气流量0.3 L