行业标准《镍精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法》实验报告.docVIP

PAGE PAGE 9 镍精矿中锌量的测定 火焰原子吸收法 金川集团有限公司检测中心 2013年有色金属标准化技术委员会组织国内的相关镍企业对《镍精矿》YS/T340-2005标准进行了修订，新增了Hg、Cd、As、Pb、Zn杂质元素的控制指标，上述各杂质元素的分析方法除锌外，其他元素均有对应的有色行业标准YS/T 472-2005《镍精矿、钴硫精矿化学分析方法》，为满足新修订《镍精矿》标准技术指标以及镍精矿贸易的检测需求，本文建立了火焰原子吸收光谱法测定镍精矿中锌量的方法。 1 实验部分 1.1 试剂 分析用水均为二次蒸馏水，试剂除特殊注明均为分析纯。 1.1.1 1.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL） 1.1.3 高氯酸（ρ 1.1.4 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。 1.1.5 1.1.6 锌标准贮备溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.95％）置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.5）完全溶解，取下用水洗表皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物。取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg锌 1.1.7锌标准溶液：移取2.00mL锌标准贮备溶液（1.1.6）于200mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1.1）以水定容。此溶液1mL含10μg锌 1.2 仪器 火焰原子吸收光谱仪（NOV AA350型），附锌空心阴极灯。 1.3 实验方法 分取一定量的锌标准溶液于100mL容量瓶中，加入盐酸（1.1.1）2mL，以水定容。于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，选择氘灯背景校正，在 1.4 工作曲线的绘制 分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锌标准溶液（1.1.7）于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（1.1.1），以水定容。以水调零，氘灯扣除背景，测量标准溶液系列的吸光度。减去“零”浓度溶液的吸光度， 2 实验结果及讨论 2.1 溶样方法的选择 由于镍精矿中含有少量的二氧化硅，（对部分代表样品进行二氧化硅含量分析，二氧化硅含量为25%～75%），本实验采用以下2种处理方案进行对比分析： 方案1：称取0.2000g样品于玻璃烧杯中，加0.5g氟化氢铵，15mL盐酸，10mL硝酸，3mL高氯酸，加热溶解样品 方案2：称取0.2000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸，10mL硝酸，3mL高氯酸，5mL氢氟酸，加热溶解样品 对以上2种方案制备得到的样品进行测定，结果见表1。 表1 不同样品分解方法的测定结果 样品编号 溶样方法 空白 1# 2# 3# 4# 5# 方法1 0.00253 0.00629 0.0251 0.210 0.581 0.898 方法2 0.00116 0.00571 0.0244 0.215 0.586 0.888 从表1可以看出，两种样品分解方法均能完全打开样品，对锌的测定无影响，根据验证方提供的建议，本实验采用方案2进行分解样品。 2.2 原子吸收光谱仪工作条件的选择 2.2 固定单色器通带为0.2nm，灯电流3.0mA，燃烧器高度6mm，改变乙炔流量，考察标准系列的吸光度值变化，结果见表2 表2 不同乙炔流量测定锌的吸光度 Zn浓度 mg/L 乙炔流量L/h 40 45 50 55 60 0.10 0.055 0.051 0.053 0.053 0.052 0.20 0.109 0.102 0.107 0.107 0.105 0.30 0.158 0.151 0.154 0.154 0.150 0.40 0.208 0.200 0.206 0.199 0.199 0.50 0.254 0.248 0.255 0.248 0.248 由表2可知，乙炔流量在45L/h~60L/h范围内，标准系列溶液的吸光度值无显著变化，本实验选择仪器推荐的燃气流量50L 2.2 固定单色器通带为0.2nm，乙炔流量为50L/h，燃烧器高度6mm，改变灯电流，考察标准系列的吸光度值变化，结果见表 表3 不同灯电流测定锌的吸光度 Zn浓度 mg/L 灯电流mA 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 0.10 0.053 0.046 0.042 0.038 0.034 0.20 0.106 0.094 0.084 0.077 0.069 0.30 0.155 0.136 0.121 0.111 0.100 0.40 0.204 0.180 0.157 0.147 0.132 0.50 0.253 0.222 0.195 0.178 0.163 实验数据表明，灯电流越小灵敏度越高，稳定性差。兼顾灵敏度和稳定性，为了选择合适的灯电流，本实验在2.0mA及3.0mA条件下，对0.3mg/L的锌标准溶液连续测定11次，相对标准偏差分别为