国家标准《三苯基膦氯铑化学分析方法 第1部分：铑含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》编制说明.docVIP

PAGE PAGE 4 编制说明 一、工作简况 1. 标准项目涉及到的产品方法简况 三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。一般其铑含量的理论值为11.12%[1]。随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，贵金属铑的价格昂贵，生产成本、质量控制及贸易要求等均需对三苯基膦氯化铑（包括了乙酰丙酮三苯基膦羰基氯化铑）中铑含量及杂质元素进行准确分析。GB/T 23519-2009三苯基膦氯化铑标准中[2]虽然规定了铑含量及杂质元素的检测方法，其铑质量分数的测定是取三苯基膦氯化铑于管式电炉中灼烧通氢还原制备成为铑粉后，转入聚四氟乙烯溶样罐中酸溶解，按YS/T 561-2009硝酸六氨合钴重量法[3]进行测定。硝酸六氨合钴重量法虽然准确度高，但主要是针对铂铑合金的。用于三苯基膦氯化铑，样品前处理漫长、繁琐，分析速度慢。因此，非常有必要制订专门针对三苯基膦氯化铑产品检测方法的国家标准，方法应快速、准确，有极强的可操作性。 经查阅文献，国内郑萍等[4]用购自Alfa-Acesar公司的[Rh(Ph3P)3Cl]作为对照品，加三氯甲烷溶解并稀释样品，紫外分光光度法比较测定了一氯三(三苯基膦)合铑(I)的含量。方法虽然简单、快速、灵敏、达到一定的准确度和精密度, 而且是直接测定了三苯基膦氯铑的含量,但由于三苯基膦氯铑难于获得标准样品,此方法仅适用于企业内部生产质量控制。张岩等[5]采用直接湿法和高压硝化罐两种方法消解样品,ICP -AES 法测定了三苯基磷中约2%的铑含量,方法简便、准确， 快速，回收率为95 %～104 %，相对标准偏差小于2%。但仅适用于三苯基磷中较低含量的铑。 收集到的国外资料中仅有一些产品合成研究及结构表征研究内容，没有检索到国外相应的标准及报告。 到目前为止，国内外均尚无统一的检测三苯基膦氯铑中铑量的相关标准。因此，建立一个准确、可靠而快速的分析方法，将进一步提高三苯基膦氯化铑的质量，提高该类产品的竞争力，无疑具有重要的经济效益和社会效益。对国内相关产业的发展有着重要的作用和意义。 2. 任务来源 2012年,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制订三苯基膦羰基氯化铑分析方法国家标准建议书。2013年10月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2014年～2015年，计划号T-610。 本标准于2014年11月由全国有色金属标准计量质量研究所主持，在江苏省宜兴市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2015年4月完成了预审稿。 3. 申报承担单位简况 贵研铂业股份有限公司（昆明贵金属研究所），是我国唯一从事集贵金属新材料研究、开发、试制、生产、销售为一体的综合性研究和生产企业，是我国稀贵金属材料生产规模最大、市场占有率最高、领域覆盖最广的生产开发企业，是稀贵金属领域唯一一家上市公司，也是“国家贵金属材料工程技术研究中心”、“国家863计划成果产业化基地”、“云南省技术材料中试基地”，正在筹建“稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室”，具有极强的研究开发及产业化能力，产品用户涵盖涉电子信息、航天、航空、兵器、船舶、汽车、生物医药、化工、建材、矿产、冶金、环保能源等行业。单位六十年代初确立以贵金属为主业，形成多学科综合性配套研究的总体发展方向，为军工新材料研究开发和试制、以及铂族金属资源综合开发利用服务。曾在“六五”、“七五”、“八五”、“九五”、“十五”、“十一五”期间，先后承担并完成了以国家重点军工配套科研计划、国家重点科技攻关计划以及部委军工计划等下达的军用贵金属新材料科研任务和国家军工新材料标准及分析测试标准任务共300多项；试制生产提供了140多个品种、1000多个规格、牌号，共计4000多项军用贵金属新材料。近十年来我国贵金属类别的军品配套研制任务总数的80%由贵研铂业承担。在1985年、1995年、2006年连续三次荣获全国国防科技工业协作配套先进单位。贵研铂业共获国家科技进步奖、国防科技成果奖和部省级科技成果奖励200多项，获国家发明专利权多项，制定了多项国标和军标，为我国国防科技事业的发展作出重要的贡献。 项目参加单位贵研检测科技（云南）有限公司是由昆明贵金属研究所及贵研铂业股份有限公司检测中心在2010年1月注册成为独立法人，营业执照注册号530100000021685，组织机构代3。属第三方实验室。公司下设办公室、化学一部、化学二部、物理性能部，员工共36人。拥有各种先进的大、中型分析测试设备及辅助设备80余台（套），现有固定资产1500多万元，实验