行业标准《金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法》编制说明.docVIP

金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法 编制说明 （预审稿） 二O一五年三月 金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法 编制说明 工作简况 1.1 任务来源与协作单位 金锡合金具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料，随着光电子器件的快速发展，对金锡焊料的需求也越来越大。为了能够监控产品的质量，建立一个准确、快速的测定锡量的分析方法是非常急需且必要的。常量锡的测定我国在合金、化合物、矿石中都制定过标准，如银合金中常量锡量的测定，我国已有行标【1】，标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定，测定范围为15%～25%；锡铅焊料中锡量的测定【2】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为0.40%~97.0%.；锡酸钠中锡量的测定【3】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为35.00％～44.00％；二氧化锡中二氧化锡量的测定【4】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为95％；锡精矿、钨精矿中锡量的测定【5、6】也采用的是碘化钾滴定法。贵金属合金中常量锡的测定一般都采用氟化物析出法【7、8】，碘化钾滴定锡量的方法是一氧化还原的分析方法，在含金合金中不适用。金合金中常量锡的测定在我国尚未见有相应的标准分析方法的发布。贵研铂业股份有限公司自2000年来一直研发生产金锡合金的产品，我们在2006年时已制定了企业标准，经过几年的使用分析结果客户满意。2013年，我们收集了金锡合金的产品形式和规格，扩展了锡量的范围，重新设计了更为简便、快速的分析方法，并于2013年底提交了行业标准项目建议书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为2014-1442T-YS，项目起止时间为2014年11月～2015年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准主要起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。标准验证单位为广州有色院、北京有色金属与稀土应用研究所理化中心、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司。标准主要起草人：金娅秋、曾荷峰、甘建壮、邢银娟、付仕梅、王腾、许昆、朱武勋、赵文虎、梁洁、XXX、XXX……。 主要工作过程、标准主要起草人所做工作 接到标准制定任务后，贵研铂业股份有限公司明确了标准制定的进度安排、任务分 工，确定了编制标准的工作计划及技术路线。为确保制定标准的质量和水平，于2015年4月初，贵研铂业股份有限公司主持召开了该标准的内部预审会。同时，根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，我们于2015年4月开展样品分析验证工作，并将标准分析方法讨论稿、编制说明和样品提交验证单位。 标准编制原则和标准主要内容的确定 2.1 编制原则 本标准在编制时，对国内外相关方面标准进行了详细的查新检索，在确定未见与标准相同的资料时，提出以下编制原则。 2.1.1 本标准所涉及的调节pH的试剂选择，在调节到滴定最佳测定点时锡无水解情况发生。 2.1.2 本标准所涉及的测定终点PH的影响，在此pH值下能敏锐的观察到测定终点突跃。 2.1.3 本标准所涉及的滴定时可存在的硝酸、盐酸量，应能允许一定量的硝酸、盐酸共存，而不影响测定终点的观察。 2.1.4 本标准所涉及的氟化铵溶液的用量、氟化铵溶液后放置的时间，应能完全满足络合物锡-EDTA中的EDTA被全部释放出来。 2.1.5 本标准所涉及的亚硫酸沉淀金离子用量，应能完全满足既能使试液中金离子完全还原又不影响锡的测定值。 2.2 确定标准主要内容的依据 2.2.1 关于调节pH的试剂选择 因锡离子在弱酸介质中易水解，使测定结果偏低，虽然先加入EDTA但不同的试剂在调节过程中还是会发生水解情况。 2.2.2 关于测定终点PH的选择 络合滴定分析应满足在此pH值下能敏锐的观察到测定终点突跃。 2.2.3 关于滴定时可存在的硝酸、盐酸量 因样品为金锡合金，且锡在低酸度是就会发生明显的水解情况，应能允许一定量的硝酸、盐酸共存，而不影响测定终点的观察，可以确保锡量的完全测定。 2.2.4 关于氟化铵溶液的用量、氟化铵溶液后放置的时间 因本方法为氟化铵析出法测定锡量，使络合物锡-EDTA中的EDTA被全部释放出来是决定锡量准确性的关键步骤。 2.2.5 关于亚硫酸沉淀金离子的用量 亚硫酸沉淀金离子在贵金属合金分析中应用较多，但没有应用在测定锡量上，我们试验亚硫酸用量情况使试液中金离子完全还原又不影响锡的测定值，并通过微沸消除过量亚硫酸。 3．验证试验结果 3.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据