国家标准《铂化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》实验报告.docVIP

PAGE 2 PAGE 19 铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 实验报告 二0一五年四月 铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、 镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 李光俐、何姣、方卫、方海燕、朱武勋、孙祺 (贵研铂业股份有限公司检测中心) 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要3个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间 资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样，ICP－AES[4.5.6.7]（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15] ，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，因铂基体干扰，必须建立MSF功能，才能解决铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的无法解决。2012年我公司引进美国PE公司NexloNTM 300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂 本文采用Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，基体铂对金有影响采用反应池（DRC）技术与等效扣除，建立了高纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅等痕量杂质的ICP-MS测定方法。对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，电感耦合等离子质谱法测铂中杂质，分析速度快，结果准确。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 电感耦合等离子体质谱仪（Perkin Elmer NexloNTM 300D）：旋流雾化器；石英炬管；铂采样锥；铂截取锥。 1.2 工作参数 ICP RF功率1300W；等离子体气流量18 L/min；辅助气流量1.2 L 1.3同位数质量数 表1列出各元素推荐的同位数质量数 表1. 推荐的同位数质量数 元素 质量数 元素 质量数 元素 质量数 元素 质量数 Pd 106 Al 27 Pb 208 Ag 107 Rh 103 Bi 209 Mg 24 Ni 60 Ir 191 Cr 52 Mn 55 Si 28 Ru 102 Cu 63 Sn 118 Au 197 Fe 56 Zn 66 1.4 试剂 实验室使用水为二次蒸馏水或与其纯度相当的水；标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。 1.4.1 硝酸（ρ1.42 g/mL），MOS级。 1.4.2 盐酸（ρ1.19 g/ mL） 1.4.3 过氧化氢（30%，v/v），优级纯。 1.4.4 超纯水：电阻率为18.2MΩ.cm，由milli-Q超纯水系统制备 1.4.5 1.4.6 银标准贮存溶液：称取0.100 0g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（1.4.2），用水（1.4.4）稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 银 1.4.7 钯标准贮存溶液：称取0.100 0g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），1mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水（1.4.4）稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 钯 1.4.8 铑标准贮存溶液：称取0.100 0 g铑粉（质量分数≥99.99%），置于50 mL玻璃管中，加入8 mL盐酸（1.4.2），2 mL过氧化氢（1.4.3） ，封管。在150℃下溶解48 h，冷却、开管。将管内试液洗入100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2）,用水（1.4.4）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0 mg 1.4.9 铱标准贮存溶液：称取0.100 0 g铱粉（质量分