高效液相色谱补充内容.pptxVIP

第八章 HPLC的补充内容;液相色谱键合相的类型和色谱性质的主要影响因素;高效液相色谱键合固定相的类型;1、硅-氧-碳键型固定相 制备方法之一： 高压、过量醇、280度条件下与硅胶的硅羟基发生反应。 制备方法之二： 亚硫酰氯处理硅胶获得表面氯化硅胶，再与过量醇进行醇解反应。 缺点：容易被水解 ;2、硅-氮-碳键型固定相 制备方法： 先将硅胶表面氯化，再使伯胺与氯化硅胶反应。 对有机溶剂和pH=3-8的水介质稳定。;3、硅-氧-硅-碳键型固定相 制备方法： 硅胶表面的硅羟基与有机氯硅烷或有机硅氧烷进行硅烷化反应 。 对有机溶剂和pH=2-8.5的水介质是稳定的。 ;4、硅-碳键型固定相 制备方法： 氯化硅胶和有机锂或格氏试剂反应。 稳定性优于硅-氧-碳键型固定相，但生成的产物覆盖度较低。;键合固定相的性质;2、键合相链长的影响 对于反相色谱固定相 键合相链长越长保留越强 对于正相色谱固定相 链长的影响不明显。 3、键合固定相基质性质的影响 基质的种类、表面积、化学性质影响键合量、覆盖度等，都会对键合相有一定的影响。 ;高效液相色谱的色谱柱和流动相;色谱柱;硅胶色谱柱填料的优势 硅胶有良好的机械强度 硅胶的孔结构和比表面积容易控制 硅胶填料具有比较好的化学稳定性和热稳定性 硅胶表面具有丰富的