GB/T 9695.13-1988肉与肉制品　钙含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 63751/.52 :44806 肉与肉制品 钙含量测定 GB 9695.13一88 Meat and meat products-Method for determination of calcium 1主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中钙含量的6111定方法。 本标准适用于肉和肉制品中钙含量的测定。 2 引用标准 GB 9695.19肉与肉制品 取样方法 3 原理 试样经灰化后制成稀盐酸溶液，在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根离子生成草酸钙沉淀。过滤后， 将沉淀溶于硫酸溶液中，然后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根离子，求出钙的含量o 反应式为: CaC12+(NH,)2C20;二C aC204 1+2 NH4Ci CaC204+H,SO。二CaS04+H,C,O, 5 H2C20,+2 KM n04+3 H2SO;一 2 MnS04+K2SOa+10002+8 H2O 4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为燕馏水或相当纯度的水。 4.1盐酸(GB 622):1:1溶液。 4.2硫酸(GB625): 1:5溶液。 4.3硫酸(GB 625): 1 :24溶液。 4.4甲鉴红(HG 3一958): 0.1乙醇溶液。 4.5尿素(G B 696), 4.6草酸铁(HG 3-976):3%溶液。 4.7氢氧化胺(GB 631):1 :49溶液。 4.8高锰酸钾(G B 643): 0.02N标准溶液。 4.8.1;f5锰酸钾标准溶液的配制:称取高锰酸钾0.638置于容量为2L的三角烧瓶中，加水1L溶解，缓 缓加热煮沸1一2h，于阴暗处放置过夜。用G4玻璃过滤器过滤，滤液贮于清洁、朴燥的棕色试剂瓶 ctl,混匀。 4.8.2高锰酸钾标准溶液的标定 0.02000N草酸钠标准溶液的配制:称取预先在105-110C于燥2h的优级纯草酸钠(HG 3-976) 。670 Og,溶解后定容到500 m L容量瓶中，混匀。 标定:移取20. 00 m L草酸钠标准溶液置于l00mL锥形瓶中，加1:5硫酸溶液5 mL，加热 至60 --80 C，用待标定的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色保持30sec不褪色为终点。滴定至终 点时溶液温度不应低于60C. 中华人民共和国商业部1988-02一25批准 1989一03一01实施 GB 9695.13一[I 高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算; 20 X 0.020 00 N= v 式中:N- 高锰酸钾标准溶液的当量浓度， 厂— 滴定时高锰酸钾标准溶液的用量，mL, 5仪器和设备 5.1实验室常规设备。 5.2绞肉机:不锈钢质，孔径不超过4 mm, 5.3柑g3 e石英或铂质。 5.4玻璃过滤器:Goo 6 试样 6.1按G B 9695.19取样。 6.2取有代表性的试