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第 第 PAGE 12 页 共 NUMPAGES 22 页 东南大学 近代实验分析原理 期中论文 各现代实验分析方式的综合运用实例 ———— Structure and morphological stability of (Lu1–xEux)2O3 thin films 院系：物理系 2014年5月20日 目录 1.文献综述、研究方法（略） 2.论文······················································3 3.参考文献··············································10 4.附录 各现代实验分析方式的综合运用实例 摘要：本文主要通过依靠一篇SCI论文中对含铕稀土氧化物薄膜的分析步骤，来做一个较为系统的分析。以深刻了解对一份样品需要做哪些分析才能确定我们所需要的信息。 关键字：分析方法综合 正文 由于我个人没有做过实验类的SRTP，对于近代实验里面的一些东西也没有成系统的分析，不太适合写一篇论文，所以我找了一篇SCI论文，有关于含铕稀土氧化物的的薄膜制备与分析[1]，制备部分我只做简要简述，而对样品的分析手段部分是我着重描述的。 本文参考文献为《Structure and morphological stability of (Lu1–xEux)2O3 thin films》[1],原文为英文文献，在引用中附上以说明数据的来源。 制备过程： 本样品的制备方法是较为一般的有机酸混合水合金属离子化合物形成溶液，再干燥形成溶胶凝胶，最后将样品转涂于蓝宝石衬底并多次干燥退火形成晶体薄膜的方法[2]。由于篇幅关系不多做描述，只将其中几个关键点出。 柠檬酸的2次加入目的不同，第一次是溶解硝酸镥形成镥离子溶液，第二次是聚合镥离子和铕离子形成聚合物，从而形成凝胶。 蓝宝石衬底的选用主要考虑：①耐火温度高（AL2O3的耐火温度超过1200℃）②晶体结构有差异，蓝宝石晶体为 2-乙氧基乙醇主要作用为萃取铕离子。 分析手段： 通过对文献的阅读，我总结该实验主要用了以下四个方式去分析样品： 一、热重分析(TG)、差热分析(DTA)、红外光谱(IR)被用来确定薄膜在退火过程中的化学转换。 二、薄膜在蓝宝石衬底上的相稳定性通过使用钴Kβ辐射（原文此处有问题，一般是用Kα，没见过用Kβ）的X射线衍射（XRD）测定。 三、薄膜的形态和厚度用扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）研究。 四、薄膜的微观结构通过透射电子显微镜与电子显微镜在100千伏的加速电压下进行研究。 五、光谱仪测定薄膜的发光光谱和激发光谱。 综上所述，在第一步的测定中，首先确定了该薄膜宏观的物理特性，包括稳定性。之后测定其微观结构以确定晶体构型及生长状态等，之后再完全确定样品所含元素种类及各组分的丰度。 分析手段精析： 热重分析(TG)、差热分析(DTA)、红外光谱(IR)被用来确定薄膜在退火过程中的化学转换。 二、薄膜在蓝宝石衬底上的相稳定性通过使用钴Kβ辐射（此处有问题，一般是用Kα，没见过用Kβ）的X射线衍射（XRD）测定。 ①差热分析[3] （Differential Thermal Analysis）是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。凝胶的TG / DTA分析进行了从室温到1000℃，在空气中以5℃/ min的加热速率使用示差热分析仪 Q-1500质谱光学存储器。 ②用X射线衍射研究(Lu1–xEux)2O3薄膜在退火期间发生的相变,该方法主要研究不同退火温度下的样品相的变化， 图1显示的是(Lu1-xEux)2O3薄膜在400°C到1400°C之间的不同温度下退火的的衍射峰强度,在600°C时看到了立方氧化镥的结晶相, （从a图草b图在35°和40°入射角上出现明显衍射峰） 用Debye-Scherrer（德拜-谢乐）公式计算出相干散射区域 (L)在8.5到17.5纳米范围内.当退火温度在?a=10.40 – 10.41±4×10?3埃的误差范围内，薄膜(Lu1-xEux)2 O3的晶格参数不会改变,f图到g图的变化是因为退火温度上升到 ③用热差分析和X射线衍射研究 (Lu1–xEux)2O3薄膜在退火过程中发生的相变. 图2显示了在115°C环境中干燥45分钟的Lu2O3-Eu2O3干凝胶体系的热重(TG)和差热(DT