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气相色谱-质谱联用技术 奚道国 2015.11 一、产生背景 二、技术原理与特点 三、系统组成 四、气相色谱-质谱联用技术在环境分析中的应用 一、产生背景 色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。   二、技术原理与特点 气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的 质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。 气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）是基于色谱和质谱技术的基础上，取长补短，充分利用气象色谱对复杂有机化合物的高效分离能力和质谱对化合物的准确鉴定能力进行定性和定量分析的一门技术。 GC/MS联用技术的分析方法不但能使样品的分离、鉴定和定量一次快速地完成，还对于批量物质的整体和动态分析起到了很大的促进作用。 三、系统组成 GC/MS系统由气相色谱单元、质谱单元、计算机和接口四大件组成，其中气相色谱单元一般由载气控制系统、进样系统、色谱柱与控温系统组成；质谱单元由离子源、离子质量分析器及其扫描部件、离子检测器和真空系统组成；接口是样品组分的传输线以及气相色谱单元、质谱单元工作流量或气压的匹配器；计算机控制系统不仅用作数据采集、存储、处理、检索和仪器的自动控制，而且还拓宽了质谱仪的性能。 GC/MS系统图 气相色谱-质谱联用仪一般采用高纯化学惰性好的氦气，不能使用氮气，易与某些化合物的特征离子重叠，造成干扰。气质联用多将毛细管色谱柱直接插入离子源，因此柱流量必须进行控制，与真空泵的抽速匹配。 质谱属于精密的分析技术，质谱仪从进样、离子化、离子质量分离到检测需要控制的参数和条件很多，与气相色谱联用后还涉及接口、真空系统维护等单纯质谱分析中没有的问题。 四、 GC/MS在环境分析中的应用 1、水分析 （1）应用GC-MS测定水中的酚类化合物； （2） M· Suzukr报道了一种使用微网状Amberlite XAD-2树脂富集水中痕量六氯环己烷异构体的GC-MC测定方法； （3）A· Carca叙述了污水试样中有机氯化物的GC和GC-MS测定。 2、大气分析 （1）E．Balfans等用毛细管GC、GC-MS对降尘中38种多环芳烃的氧化产物进行了鉴定； （2）测定环境样品中苯并芘； （3）分析柴油和废气颗粒物中的1-硝基芘； （4）用GC-MS（低分辨）测定空气中痕量亚硝胺 3、沉积物分析 （1）用GC-MS测定河水污泥中n-烷烃和不溶解的复杂烃混合物含量； （2）测定土壤和其他固体环境样品中的多氯联苯并芘-二噁英和多氯联苯呋喃； 4、对砷、硒、汞和铅形态分析 THANK YOU