GB/T 11912-1989水质　镍的测定　火焰原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 水质 镍的测定 GB 11912一89 火焰原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of nickel-Flame atomic absorption spectrometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。 本标准适用于r业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0. 05 mg/L，校准曲线的浓度范围 0. 2-5. 0 mg/Lo 2 原理 将试液喷入空气一乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源 (镍空心阴极灯)发射的特征谱线232. 0 nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度 成正比 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等 纯度的水。 3.1硝酸(HNO,),P=1. 42 g/mL，优级纯。 3.2硝酸(HNO,),p=1. 42 g/mL 3. 3硝酸溶液，{x-99:用硝酸((3.1)配制。 3.4硝酸溶液，1+1:用硝酸((3.2)配制。 3. 5高饭酸(HCIO,),p=1.54 g/mL，优级纯。 3. 6镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1. 000 0 g，准确到。. 000 1 g，加硝酸((3. 1)10 mL，待完全溶解 后.用去离子水稀释至1 000 ml,，每毫升溶液含I. 00 mg镍。 3. 7标准工作溶液:移取镍贮备液((3. 6) 10. 0 mL于100 ml,容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线， 摇匀。此溶液中镍的浓度为100 mg/Lo 4仪器 4. 1 原子吸收分光光度计。 4. 2 镍空心阴极灯。 4. 3 乙炔钢瓶或乙炔发生器 4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。 4. 5 仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。 国家环境保护局1989一12一25批准 1990一07一01实施 / / / GB 11912一89 5样品 5.1 采徉前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用硝酸(3-4)浸泡24 h以上，然后用水冲洗千净。 5.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3. l )，使样品pH为1-2 5.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0. 45。，滤膜过滤，并立即按〔5.2)酸化。 6步骤 6.1试料 测定镍总量时，一般要进行消解处理。取适量水样(使含镍在]10--250 4g)加5 mL硝酸(3. 1),置于 电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸((3. 1) 5 mL，重复上述操作一次，必要时再 加入硝酸((3. 1)或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近千，加硝酸((3.3)溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量 滤纸过滤至50 mL容量瓶中，加硝酸(3-3)至标线，摇匀 6.2空白试验 用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。 6.3干扰 6.3. 1本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正;在 测量浓度许可时，也可采用稀释法 6. 3.2使用232. 0 nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线 的光谱干扰。 6·4校准曲线的绘制 用硝酸溶液(3. 3)稀释标准工作溶液((