两种不同优化方法对静电液滴法制备单分散海藻酸钙微球工艺的比较.docVIP

? １０６? 材料导报Ｂ：研究篇 ２０ｉ２年１月（下）第２６卷第１期 次。综合考虑各阂素水平的影响．最后确定最优的制备条件 为Ａ２ＢＩ（＇３．即１５ｋＶ电压、浓度１．ｊ％、针尖距凝胶浴液面的 距离１２ｃｍ为制备海藻酸钙微凝胶的最佧条件。 ２．３验证试验 分别按照经星点一效应面法和正炎没计两种优化法得ｍ 的最佳实验条件进行实验．经光学鼹微镜检测．随机选取１（）（） 个微球进行粒径分布的计算；取适量微球进行乙醇梯度洗 脱．置于真空干燥箱室温条件下干燥至恒重．在扫描电子显 微镜下观察微球表面形貌和干燥后的分散’怍．最后进行预 测值和实测值的偏差分析．比较两种方法得…的最佳实验条 件下的微球质逵．结果如表９所示，微球光学显微照片、扫 描电镜图及其粒径分布图如图６和Ｉ冬｛７所永。町见微球经星 ｌｉ｝Ｉ ：¨ｌｌ Ｐａｒｔｉ‘’ａｌ 二ｉｌＩ ：¨ ＝ ?。 ｊ ’ ? …ｎ 点一效应面法所优化的单分散性优于正交设计方法．两种方法 制得的海藻酸钙微球表面光滑，凡干燥后均未粘连．分散性 较好。 表９验证实验结果 Ｔａｂｌｅ ９ Ｍｅｔｈｏｄ ｋＶ ｋＡｖ ＣＣＩ） １５．３８ １５．０ Ｆｉｇ．７ ｓ ｄｉａｍｅｌｅｒ／Ｉｘｍ 圈７正交实验法制备的微球光镜（３５Ｘ）、扫描电镜图 以及粒径分布图 Ｏｐｔｉｃａｌ｛３５Ｘ），ＳＥＭ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃａｌ ｓｉｚｅ Ｃｏｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ａｉｇｉｎａｔｅ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｔｈｒｏｕｇｈ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ Ｂｗ７／誓ｃｃｍ ｖ １１８“ａｃｌ。ｔ‘ｕｅｒ。ａｌ＋卜…Ｐ７。／。ｚｎｋｌ‘。４ ２０２．９ ２４４．０ ２０５．２ Ｅ芽‘ ％ １．１３ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｄｅｓｉｇｎ １．７ １．５ ｊ．６２ １２ ３结论 以海藻酸钙微凝胶粒径为指标，分别采用星点设计一效应 Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ 经正交设计方法所提供的数据分析方法所获得的优选 值只能是试验所用水平的某种组合，优选结果不会超越所取 水平的范围；并且不能对实验结果进行预测．不能给进一步 的试验提供明确的指向性，使试验仍然带很强的摸索性色 彩，不够精确。星点效应面法利用分析软件进行方差及模型 拟合度分析，可建立可靠的数学模型，对最佳Ｔ艺的选择不 限于所设置水平。具有很好的预测性。由表９可知预测值与 实测值的偏差为１．１３％，说明回归模型在本实验条件范围内 能较好地对实验结果进行预测。 面法和正交设计法优化高压静电液滴法制备微凝胶的制备 工艺。星点效应面方法通过ＤＥＶ分析软件进行方差及模型 拟合度分析建立了可靠的数学模型，最后通过描绘三维效应 图表达考察指标和考察因素之间的关系，从效应面的较优区 域直接读取较佳的工艺条件范围，优选出较佳的制备方法， 对最佳Ｔ艺的选择不限于试验所设置水平，很好地弥补了均 匀设计和正交设计中预测性较差、实验精度不高的不足，表 明星点效应面方法可以很好地用于优化静电液滴法制备海 藻酸钙微凝胶工艺。而正交设计凭借其处理结果简便的优 点，也有不可替代的优势。可为星点效应面优化法提供一定 的参考。 参考文献 １ Ｐｏｎｅｌｅｔ Ｄ，Ｂａｂａｋ Ｖ Ｇ，Ｎｅｕｆｅｌｄ Ｒ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ｔｈｅｏｒｙ ｏｆ ｄｅｃ— ｔｒｏｓｔａｔｉｃ ｍｉｃｒｏｇｅｌ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｏｆ ｂｅａｄｓ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｂｉｏｃａｔａｌｙｓｔ ＥＪ］．Ａｄｖ Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆ Ｓｃｉ，１９９９，７９（２－３）：２１３ ２ Ｓａｋａｉ Ｓ，（）ｎｏ Ｔ，Ｄｉｍａ Ｈ．ｅｔ ａ１．ＭＩＮ６ ｃｅｌｌｓ—ｅｎｃｌｏｓｉｎｇ ａｍｉ— ｎｏｐｒｏｐｙｌ—ｓｉｌｉｃａｔｅ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｔｅｍｐｌａｔｅｄ ｂｙ ａｌｇｉｎａｔｅ ｇｅｌｓ ｄｉｆｆｅ－ ｆｅｎｃｅｓ 镳 Ｆｉｇ．６ ｉｎ ｇｕｌｕｒｏｎｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ［Ｊ］．Ｉｎｔ Ｊ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔ，２００４． ２７０（１－２）：６５ ３ Ｎｅｄｏｖｉｃ Ｖ ［ｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ 磊 Ａ，Ｏｂｒａｄｏｖｉｃ Ｂ．１．ｅｓｋｏｓｅｋ－Ｃｕｋａｌｏｖｉｃ １，ｅｔ ａ１．Ｅ一 ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ Ｏｆ ａｌｇｉｎａｔｅ ｍｉｃｒｏｂｅａｄｓ ｌｏａｄｅｄ ｗｉｔｈ 图６星点效应面法制备的微球光镜（３ｓ×）、扫描电镜图 以及粒径分布图 Ｏｐｔｉｃａｌ（３５Ｘ），ｓＥＭ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃａｌ ｓｉｚｅ ４ ｂｒｅｗｉｎｇ ｙｅａｓｔ［Ｊ］．Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｂｉｏｃｈｅｍ．２００１，３７（１）：１７ Ｋｉｋｕｃｈｉ Ａ，Ｋａｗａｂｕｃｈｉ Ｍ．Ｓｕ