从发酵液中分离提取氨基乙酰丙酸盐酸盐的新工艺.pdf

第24 卷第4 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.4 Vol.24 2010 年 8 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Aug. 2010 文章编号：1003-9015(2010)04-0626-06 从发酵液中分离提取5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的新工艺 张露露, 林建平, 朱 力, 单晓奇, 于 晓, 岑沛霖 (浙江大学 化学工程与生物工程学系, 浙江 杭州 310027) 摘 要：5-氨基乙酰丙酸(ALA)在农业、医学等领域应用广泛，市场前景广阔。今采用膜分离、反应萃取和浓缩结晶 相结合的新工艺从发酵液中提取 5-氨基乙酰丙酸盐酸盐(ALA·HCl)，有效提高了产品的回收率，降低了生产成本。分 离过程中先对离心后的发酵液进行超滤除杂，反渗透浓缩，预处理过程ALA 回收率为86.4%；然后以体积比1:1 的磷 酸二(2-乙基己基)酯-正己醇混合液为萃取剂，20 ℃下进行二级萃取。初始水相pH 6.5 ，两次萃取有机相和水相的体积 比 R 均为0.5 ；两级萃取所得的有机相混合后，再在30℃下用1 mol⋅L− 1 盐酸对有机相进行反萃取，水相和有机相的体 积比 r 为 0.5 。萃取过程 ALA 的回收率为 79.8% 。所得反萃水相经脱色、真空蒸发浓缩后二次冷却结晶。分离过程 ALA·HCl 的总收率达到55.2%，产品纯度大于99.5% 。 关键词：5-氨基乙酰丙酸；超滤；反渗透；反应萃取法；结晶 中图分类号：TQ464.7 ；TQ028.8 文献标识码：A A Novel Procedure for Separating 5-Aminolevulinic Acid Hydrochloride from Fermentation Broth ZHANG Lu-lu, LIN Jian-ping, ZHU Li, SHAN Xiao-qi, YU Xiao, CEN Pei-lin (Department of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China) Abstract: 5-Aminolevulinic acid (ALA) has wide applications in many fields, such as in medicine, agriculture, etc... In order to separate 5-aminolevulinic acid hydrochloride (ALA·HCl) from fermentation broth, a novel separation procedure combining membrane permeation, reactive extraction and crystallization was proposed. The large molecular weight impurities in fermentation broth were removed by ultra filtration, then the filtrate was concentrated by reverse osmosis and the ALA recovery ratio is 86.4%. The di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA) and n-hexano