复方五仁醇胶囊含药血清中木脂素类成分的UPLC_MS_MS分析_窦志华.docVIP

2007年4月 第29卷 第4期中成药 ChineseTraditionalPatentMedicineApril2007Vo.l29 No.4 循信息量最大化的原则,选择280nm波长作为本指 纹图谱的测定波长。3.4.3 梯度时间的设定 0~60min采用不同梯度进行洗脱,使全部峰均匀分布且有效分离。2h色谱图表明该洗脱方法洗脱完全,足以保证下一次分析的正常进行。3.4.4 柱温的选择 为了保持色谱分析的一致性,分别对25 、30 、35 柱温进行考察,决定柱温设在30 。3.4.5 流速的设定 在其它色谱条件一致的情况下,分别对0.8、1.0、1.2mL/min的流速条件进行考察,从对色谱图的整体分离效果的考虑出发,选择1.0mL/min的流速较为适宜。 3.4.6 进样量的考察 取供试品溶液分别进样5,10,15,20,25 L,记录色谱图,故选择10 L为本方法的进样量,既可以最大程度的减少对色谱柱的污染,又可以在浓度变化的有效范围内保证稳定性。 3.4.7 色谱柱的考察 TM 我们在实验的初级阶段使用了WatersXTerraRP185 m3.9mm 150mm、SymmetryC185 m3.9mm 150mm发现前两款柱子的分离效果不好, TM WatersSunFireC184.6mm 250mm5 m液相色谱柱分离效果很好,并且基线平稳,故我们选择了WatersSunFireC184.6mm 250mm5 m液相色谱柱。3.4.8 不同仪器的考察 在相同的色谱条件下,分别在岛津LC-2010及Waters2695型液相色谱仪上对同一批样品进行检测,结果得到的色谱图基本相同。 通过以上条件的选择确定了注射用广炎灵粉针指纹图谱研究的色谱条件。 参考文献: [1] 谢培山.中药制剂色谱指纹图谱(图像)鉴别[J].中成药, 2000,22(6):391-395. [2] 白求恩医科大学医院传染科.丁香片剂制备及其对黄疸性肝 炎的临床效果[J].中草药通讯,1978(1):18. TM 复方五仁醇胶囊含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析 窦志华, 丁安伟, 居文政, 罗 琳 (1.南京中医药大学药学院,江苏南京210029;2.南京中医药大学附属医院临床药理科,江苏南京210029;3.南通大学医学院,江苏南通226006) 关键词:复方五仁醇胶囊;含药血清;木脂素类成分;超高效液相色谱-串联质谱 摘要:目的:分析复方五仁醇胶囊大鼠灌胃后消化吸收进入血液的木脂素类成分,以便与该制剂血清药理学研究相结合,阐明其药效物质基础。方法:采用UPLC-MS/MS方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清、体外制剂、空白血清及对照品提取离子流色谱图(EIC),并通过质谱图相关离子峰分析,确认进入血液的木脂素类成分。结果:发现制剂中存在的五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5个木脂素类成分进入血液。结论:这5个木脂素类成分很可能是复方五仁醇胶囊体内直接作用物质的重要组成部分,结合血清药理学作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。 中图分类号:R944.2+7 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2007)04-0550-05 1* 2 3 AnalysisoflignansintheserumofratsafteroraladministrationofCompoundWurenchunCapsulesbyUPLC-MS/MS DOUZh-ihua, DINGAn-wei, JUWen-zheng, LUOLin 1* 2 3 收稿日期:2006-07-08 基金项目:江苏省中医药局中医药科学技术研究专项课题(编号H05173);江苏省高校研究生科技创新计划项目(编号140);江苏省南通市社会发展科技计划项目(编号S40006) 作者简介:窦志华(1966~),男,副主任中药师,博士研究生,主要从事中药复方药效物质基础研究工作。* 通讯作者:丁安伟,教授,博士生导师,电话E-mai:ldaw@。 550 2007年4月 第29卷 第4期中成药 ChineseTraditionalPatentMedicineApril2007Vo.l29 No.4 (1.PharmacySchool,NanjingUniversityofTraditionalChineseMedicine,Nanjing210029,China;2.DepartmentofClinicalPharmacology,HospitalAf-filiatedtoNanjingUniversityofTraditionalChineseMedicine,Nanjing210029,China;3.Medicin