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- 2019-11-30 发布于天津
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实验四
聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应 ;实验4 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
; 聚乙烯醇分子中含有大量的羟基,可进行醚化、酯化及缩醛化等化学反应,特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义。如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后,可得到具有良好的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、粘合剂、海绵等方面,PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇缩醛化反应: ;二 、主要药品与仪器 ; 1. 聚乙烯醇的制备
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶(如上图)中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。
(2)在室温下缓慢滴加25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液40g,约在0.5h内滴完。
(3)继续在室温下搅拌反应2h后,停止反应。
(4)抽滤,沉淀用工业乙醇洗涤三次,于50℃下真空干燥得产物,计算产率。
; 2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加入80mL的10%PVA溶液;
(2) 加热至80℃,在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐酸调节pH值至1~2,然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加36%甲醛溶液4mL;
(3) 继续反应0.5h后冷却至60℃,用1:2氨水调节pH值至8~9得产品。
(4) 称取约5g产品于表面皿中,烘干,计算固含量。
;四、思考题
聚乙烯醇的缩醛化反应,最多只能有约80%的-OH能
缩醛化,为什么?
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