感应耦合电浆质谱仪法.pdfVIP

感應耦合電漿質譜儀法 中華民國 93年2月 12日環署檢字第 0930010472號公告 自中華民國 93年5月 15日起實施 NIEA M105.00B 一、 方法概要 本檢測方法係利用感應耦合電漿質譜儀(Inductively coupled plasma-mass spectrometry ，ICP-MS)檢測環境樣品中微量元素。本方 法以適當的霧化器(Nebulizer)將待測樣品溶液先經霧化處理後，再配 合載送氣流輸送，將所形成含待分析元素之氣膠(Aerosol)輸送至電漿 (Plasma)中，樣品受熱後，經由一系列去溶劑、分解、原子化/離子化 等反應，將位於電漿中之待分析元素形成單價正離子，再透過真空界 面傳輸進入質譜儀(Mass spectr ometer) ，繼而配合質量分析器 (Mass-analyzer)將各特定質荷比(Mass-to-charge ratios)之離子予 以解析後，再以電子倍增器加以檢測，來進行多元素之定性及定量工 作。 樣品在分析前，需以適當的方 法將樣品溶解或消化。方法參見本 署公告之「事業廢棄物檢測方法總則」 、「土壤檢測方法總則」及「重 金屬檢測方法總則」。 二、 適用範圍 (一) ICP-MS 已被使用於不同基質中超過 60 種元素的分析。本方法可 用於分析土壤、液態及固態廢棄物之消化液中濃度低至 0.1～1 μg/L 之砷（As）、硒（Se）、銻（Sb）、鋇（Ba）、鈹（Be）、鎘（Cd）、 鉻（Cr）、鈷（Co）、銅（Cu）、鉛（Pb）、鎳（Ni）、銀（Ag）、鉈 （Tl）、汞（Hg）、釩（V）、鋅（Zn）、銫（Cs）、鈦（Ti）、鎵（Ga）、 金(Au)及銦（In）等二十一種元素。 (二) 在進行樣品分析前，所有水溶液或固態樣品，均需經適當酸消化 方法處理。廢棄物、土壤及底泥樣品消化方法參見「事業廢棄物 檢測方法總則（NIEA R101.02C）」、「土壤檢測方法總則 (NIEA S103.60C)」及「重金屬檢測方法總則(NIEA M103.01C)」；對於基 質複雜之樣品而言，通常可採用稀釋法、標準添加法或基質匹配 法(Matrix-matching)等方式進行定量測定之工作。 (三) 若使用本方法分析二（一），未列舉之元素，分析者必須對分析數 據之精密度及準確度進行驗證 ，監控潛在之干擾並採取必要措施 第 1頁，共 23頁 以確保數據品質。 (四) 本方法因涉及複雜基質樣品之分析檢測工作，故在使用本方法 時，分析人員必須充分瞭解質譜量測技術並有能力解決不同形式 之化學及物理干擾問題。 三、 干擾 (一) 由於市售之 ICP-MS 大多係以分析信號波峰 10 % 高度處之頻寬 或訊號寬度為其解析度（四極柱質譜儀一般為 1 amu） ，因此，當 待分析元素之同位素附近出現高量其他元素之同位素信號時， ICP-MS 在量測過程中即會發生同重(Isobaric)干擾，亦即待分析 元素與其他元素的同位素有相近之質量電荷比。此類干擾雖非常 見之干擾效應，但不易校正。當所測定 之樣品發生嚴重之同重素 干擾時，可利用提高解析度、基質分離 、使用其他同位素或選用 他種分析方法等方式來避免干擾發生。 (二) ICP-MS 中 同 重 分 子 (isobaric molecule) 和 二 價 離 子 (double-charged ion)干擾分別係由含有超過一個原子