蔬菜中农残检测技术(刘潇威)研究报告.ppt

蔬菜中农残检测技术;主要内容：;一. 概述;2.农药分类;按主要防治对象分类;3.我国常用农药;B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op –DDE、pp’-DDE、op’ –DDD、pp’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。;C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、 3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等 ;4.合理使用农药、安全间隔期 及最大残留限量标准;(2) 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 制订目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。推行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。 制订方法：按照农药标签上规定的施药剂量和方法使用农药后，在农产品中的最大残留浓度，其数值必须是毒理学上可以接受的，由各国政府部门按法规公布。 GB2763-2005, 规定了136种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。; (一）、 农药残留检测技术发展现状 （二）、 农残检测基本步骤 (三）、检测方法（NY/T 761-2008) （四）、 检测中常见问题及解决办法;（一）、发展现状;* 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析 为新农药提供其在农作物上的残留动态和最终残留 制定农药最大残留限量和合理使用准则 评价在农药对农畜产品和环境的安全性 为制定防治污染措施提供依据;农药残留分析的特点; 对待测样品中多类多种农药残留同时进行定性和定量。 单种类农药的多残留分析（有机磷、有机氯） 多种类农药的多残留分析 已知多残留分析 未知多残留分析（快速扫描）;2、农药残留检测技术发展（1）.检测流程;（2）农药残留样品的提取方法：;（3）农药残留检测样品的净化方法：;（4）新的前处理方法：; 5. 测定技术 仪器分析，化学??析，生化分析（免疫分析） 定性、定量、在线监测 ;仪器检测技术 ;高选择性 分离单组份定性定量 高效能 高灵敏度 检出限量低至10-1l g的物质，适于微量和痕量分析。; 气相色谱分析;气相色谱-分离系统;气相色谱-检测系统;气相色谱分离与质谱定性定量结合 1. 对食品中残留物进行分析 MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定量 多种成分的同时分析--残留分析的趋势之一 适合大批量农残检测。 2. 对未知物分析 准确测定未知组分的相对分子质量。　 ;食品中42种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定 样品处理方法 液液萃取-固相萃取联用： 样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi -Carb柱和Sep - Pak - NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析 色谱条件 色谱柱: HP - 5MS ( 30 m ×0.125 mm ×0.125μm) ; 载气: 高纯氦气, 流量1 ml/min; 柱温: 70℃, 保持2 min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10 min;进样口温度: 250℃;进样方式:不分流进样, 1.15 min后打开分流阀和隔垫吹扫。 质谱条件 离子源(EI)温度: 230℃,电子轰击能量70 ev,GC - MS接口温度: 280℃。;分析特征量 42中农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL 样品的加标回收率：89%-94%, RSD 10% 方法的最低检出限：0.001～0.005 mg/kg ( S/N = 3) 检测农药种类 有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂 检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果;高压液相色谱法;高效液相色谱仪的应用;液质联用HLPC-MS-MS;适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差的化 合物的分析。 适于复杂基质样品,特别是农产品，生物样品中的农兽药残留的定性定量分析。 利于多组分分析。 ;样品前处理 液液萃取-固相萃取： 样品经过乙腈和二氯甲烷提