煤气水洗水样中钠钾的测定.docVIP

煤气水洗水样中钠、钾的测定 摘要：煤气化是洁净煤技术的一种工艺方法，可节能省煤，提高利用率，更是对环保有着重要的作用。本实验建立了离子色谱法测定煤气水洗水样中钠、钾的方法，采用英兰超滤单元净化后直接分析，钠和钾检出限分别为1.8μg/kg和2.5μg/kg，样品加标回收率在95%-100%之间，RSD小于1%，本方法测定前处理简单，峰形好，干扰物质少，回收率较满意，结果准确可靠，用于指导生产具有十分重要的意义。 关键词：离子色谱法；煤气水洗水样；钠，钾 前言 煤气化是洁净煤技术的一种工艺方法，可节能省煤，提高利用率，更是对环保有着重要 的作用。当今已实现工业化的煤气化技术存在反应温度高，能耗高等问题，这就促进了对煤 的催化气化技术的研究[1]。早在1921年，Taylor就发现 碳酸钠， 碳酸钾对煤气化有催化作用。 自此以后，众多研究者开始了对催化剂的研究[2]。钠盐，钾盐等碱金属盐是煤气化有效的催化剂。而该种催化剂在高温下易蒸发进入气相而流失，如果流失太大，则需及时补充 催化剂的量，因此，及时检测煤气化过程中，催化剂的损失情况，对于提高反应效率，提高产气率等具有十分重要的意义。 2．材料与方法 2.1 仪器与器材 瑞士万通861 Compact IC(配电导检测器、MSM II 化学抑制器，英蓝超滤单元)； 分析天平：感量0.0001g；注射器：2mL；水相滤膜：0.2μm； 超声波清洗器。 2.2 试剂 超纯水（电阻大于18.2MΩ/cm）； 硝酸（分析纯，北京化学试剂公司）、2,6吡啶二甲酸（百灵威科技有限公司）； 钠溶液标准物质（Na+）：1000mg/L (国家化学计量一级站)。 钾溶液标准物质（K+）：1000mg/L (国家化学计量一级站) 2.3 标准溶液的配制 准确量取1mL钠和钾标准溶液定容至100mL容量瓶中，定容，配置成10mg/L的贮备液。 分别量取0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL贮备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。 则浓度依次为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L。 2.4 样品前处理方法 煤气化后，用水洗，得到的水溶液作为样品。稀释，粗过滤后英蓝超滤，再进行测定。 2.5 色谱条件 色谱柱：METROSEP C 4-150、Metrosep RP 2 Guard预柱（瑞士万通）；淋洗液：1.7mmol/L HNO3+0.7mM 2,6吡啶二甲酸；流速：1mL/min；进样量：10μL，非抑制电导检测。 3．结果与讨论 3.1 样品处理 由于1号样品中铵根含量很高，而钠含量相对较低，铵的峰会影响到两者的分离度，所 以将样品稀释25倍后再测钠的浓度，而钾的浓度则不用稀释，直接测定。2号样钠和钾浓度均较高，所以稀释200倍后测定。 3.2 线性与检出限 将钠和 钾的标准工作溶液分步稀释成0.5、1、2、4、8mg/L标准系列浓度进行色谱测定。 得到钠的线性关系y = 1.30461x +0.132452，相关系数R = 0.99997。钾的线性关系y = 2.54809x +0.630271，相关系数R = 0.99993。本法的最低检出限钠为1.8μg/kg，钾为2.5μg/kg。 3.3 方法精密度 将浓度分别为10mg/L的钠、钾标准混合样重复进样10次，计算标准偏差（SD）与相对标准偏差（RSD），结果见表1。各种离子的相对标准偏差最大为0.77％。 表 1 方法的精确度 (n=10) 3.4 方法的回收率 用1号样品溶液作本底，将钠与钾的标准系列溶液添加到本底中，进行添加回收试验， 添加量分别为钠100mg/L，钾4 mg/L。回收率结果见表2。 表2 1 号样品加标回收率实验结果 由表2可见，回收率在95～100%之间；相对标准偏差RSD%＜3，完全能满足试验对准确度和精密度的要求。 用2号样品稀释200倍后的溶液作本底，将钠与钾的标准系列溶液添加到本底中，进行 添加回收试验，添加量分别为钠2.5mg/L，钾2.5mg/L。回收率结果见表3。 表3 2 号样品加标回收率实验结果 3.4 结论 本方法测定前处理简单，峰形好，干扰物质少，回收率较满意，结果准确可靠，用于指 导生产具有十分重要的意义。 参考文献： [1] 赵新法 杨黎燕 石振海.煤中矿物质在气化反应中的催化作用分析. 煤炭技术，2005,24(1) [2] 谢克昌.煤的结构与反应性【M】.北京：科学出版社，2002.