理化性质研究1110.pptx

理化性质研究 叶晓琼 目 录 一、方案 实验 目的 比较中药传统煎剂、999中药配方颗粒、自动煎药机煎煮的中药汤剂的差异。 方法 性状观察：气味、颜色等 含量测定：红外光谱、HPLC 试验方剂 四物汤 七味白术散 藿香正气散 二、性状观察 实验 1.实验过程： （1）中药液制备：传统饮片、代煎、999中药配方颗粒 （2）配比同浓度中药液 （3）各取25ml到烧杯中，同一条件下对比性状 2.实验结果 （1）七味白术散性状比较如下： 类别 气味 颜色 沉淀 999配方颗粒 具有甜味 深 细微沉淀 传统煎剂 较浓药材味 浅 代煎 淡淡的药材味 较深 没有 二、性状观察 实验 （2）四物汤性状比较如下： 类别 气味 颜色 沉淀 999配方颗粒 具有甜味 深 刚煎出来后比较四种均没沉淀，当经过一晚后，999配方颗粒的沉淀凝聚物较多 传统煎剂 具有当归味 深 代煎 有药材味 较浅 一方 当归味及川芎味均有 非常浅 配方颗粒与传统煎的颜色接近，而一方的颜色较淡 二、性状观察 实验 （3）藿香正气散性状比较如下： 类别 气味 颜色 漂浮物 999配方颗粒 几乎没味道 999配方颗粒较深，传统煎及代煎无明显差别 没有 传统煎剂 有药材味 代煎 有较浓的藿香味，比传统煎浓 有漂浮油类物质 二、煎出率 实验 1.四物汤：传统煎剂高于代煎 2.七味白术散：传统高于代煎 3.藿香正气散：传统低于代煎 二、含量测定 实验 四物汤HPLC测定：传统煎、代煎、一方、999配方颗粒 四物的HPLC做了两次： 第一次：根据单味质量标准，确定乙腈-0.09%磷酸为四物汤的流动相，出来的结果就发现999配方颗粒的芍药苷及阿魏酸的指标成分峰面积小于其他三种煎剂，而毛蕊花糖苷的峰被阿魏酸的覆盖了，没有显示 第二次：查找文献，改变流动相，使用梯度洗脱的方法，乙腈-0.01%磷酸为流动相。结果如下： 白芍的指标成分：三九配方颗粒传统煎剂代煎一方配方颗粒 当归川芎指标成：传统煎代煎一方配方颗粒三九配方颗粒 熟地黄指标成分：三九配方颗粒传统煎剂一方配方颗粒代煎 2.四物汤红外光谱：结果待定 讨论 一、实验中问题 1.藿香正气散，代煎液漂浮一层油类物质的原因？是否与藿香等果实类植物药材有关？还是密闭高压锅，挥发油类造成？ 2.三九配方颗粒的阿魏酸指标成分最低？ 3.第一次：根据单味质量标准，确定乙腈-0.09%磷酸为四物汤的流动相，出来的结果就发现999配方颗粒的芍药苷及阿魏酸的指标成分峰面积小于其他三种煎剂?更改流动相后发生变化？ 康仁堂 1.单煎共煎差异研究中，茯苓是模拟酸性环境下提取，与传统煎剂保持一致性最高（红外图谱），疑点是那是不是所有组方煎液均为茯苓提供酸性环境？ 2.康仁堂通过指纹监控系统对全成分配方颗粒进行全方位的质量控制，一般行业内在线监控，监控的是温度、压力、流速、时间，而康仁堂在此基础上还添加了一个标准，指纹图谱。在提取生产之前建立标准图谱，在提取过程保证我们的产品与标准图谱相关性达到90%以上，才是提取终点，正是由于这种提取终点的改变，最终得到更加稳定的康仁堂的全成分中药配方颗粒。 3. 康仁堂宣传采购的均是道地药材，如使用的是内蒙和甘肃河西走廊以东3~4年生的乌拉尔甘草，但是康仁堂没有GAP基地 4.康仁堂没有宣传挥发油类产品的工艺及效果 华润三九 1.真空干燥：干燥时温度较低，保留有效成分较高，但是工艺时间长，效率低。此工艺常用于贵细药材。 2.挥发油类：薄荷：取投料品种的净饮片，投入到多功能提取罐中，加少量水润湿饮片，水蒸气提取挥发油1.5小时以上，取一定量的挥发油（饮片量×0.5%）与β-环糊精（饮片量×4%）进行包合。收油结束后，提取两次，第一次加7倍量水，加热至沸腾后煎煮2小时，煎煮完成后，过120目筛网过滤放出药液；第二次加6 倍量水，加热至沸腾后煎煮2小时，煎煮完成后，过120目筛网过滤放出药液；滤液转移至贮液罐，静置1-2小时。 建议：在薄荷品种我们具有较强的优势，挥发油的含量经过广州中医药大学的实验证明，需为饮片量的0.5%较适宜，过多或过少对药效具有影响。因此可开展这方面的研究。 3.需改进生产工艺品种：甘草、当归、川芎、赤芍、姜半夏、姜厚朴、虎杖。 讨论 二、下一步研究的方向 1.思路