化验室操作规程2017年.docVIP

PAGE PAGE 75 一．工业甲醇的检验 GB338-2011 工业甲醇应符合下表要求： 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 色度/Hazen单位（铂-钴色号） ≤ 5 10 密度（ρ20℃），g/cm 0.791-0.792 0.791-0.793 沸程（0℃，101.3kpa,在64.0～65.5 0.8 1.0 1.5 内包括64.6±0.1），℃ ≤ 高锰酸钾试验，min ≥ 50 30 20 水混溶性试验 通过试验 （1+3） 通过试验 （1+9） —— 水的质量分数，％ ≤ 0.1 0.15 —— 酸的质量分数(以HCOOH计），％ ≤ 0.0015 0.0030 0.0050 或碱的质量分数（以NH3计），％ ≤ 0.0002 0.0008 0.0015 羰基化合物质量分数(以HCHO计），％ ≤ 0.002 0.005 0.010 蒸发残渣的质量分数，％ ≤ 0.001 0.003 0.005 硫酸洗涤试验，Hazen单位（铂-钴色号）≤ 50 —— 乙醇的质量分数，％ 双方协商 —— 颜色的测定 方法提要 试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen（铂-钴）颜色单位表示结果。Hazen（铂-钴）颜色单位即：每升溶液含1毫克铂（以氯铂酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。 仪器 2.1 分光光度计。 2.2 纳氏比色管：50或100毫升，在底部以上100毫米处有刻度标记。 2.3 比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可以安有反光镜，以提高观察颜色的效果。 3. 试剂 3.1 六水合氯化钴（CoCl2.6H2O）：分析纯。 3.2 盐酸：分析纯，符合GB622《盐酸》要求。 3.3 氯铂酸（H2PtCl6）： 氯铂酸的制法：在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法，将1.00克铂溶于足量的王水中，当铂溶解后，蒸发溶液至干，加4毫升盐酸溶液再蒸发至干，重复此操作两次以上，这样可得2.10克氯铂酸。 4. 准备工作 4.1 标准比色母液的制备（500Hazen单位）： 在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴（CoCl2.6H2O）和相当于1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾溶于水中，加入100毫升盐酸溶液，稀释至刻线，并混合均匀。 注：标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是： 波 长（毫微米） 消 光 值 430 0.110~0.120 455 0.130~0.145 420 0.105~0.120 510 0.055~0.065 4.2 标准铂-钴对比溶液的配制： 在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数。用蒸馏水稀释到刻线并混匀。 4.3 贮存： 标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好应用新鲜配制的。 500毫升容量瓶 250毫升容量瓶 标准比色母液的体积 相应的颜色 标准比色母液的体积 相应的颜色 毫升 Hazen单位 铂—钴色号 毫升 Hazen单位 铂—钴色号 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 30 35 40 45 50 62.5 75 87.5 100 125 150 175 200 225 60 70 80 90 100 125 150 175 200 250 300 350 400 450 5.试验步骤 5.1 向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂——钴对比溶液注满到刻线处。 5.2 比较试样与标准铂-钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。 6.结果报告 试样的颜色以最接近与试样的标准铂——钴对比溶液的Hazen（铂——钴）颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂——钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂—钴号，并描述观察到的颜色。 （二）密度的测定 1.方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。