中药及其制剂的含量测定.docVIP

《药品检验技术》课程单元教学设计 情境：中药及其制剂分析(14) 任务：中药及其制剂的含量测定(04) 教学目标设计 序号 5 上课地点 理实一体化教室 授课形式 讲授、学生操作练习 教 学 目 标 技能目标 知识目标 能够依据药典，对中药制剂进行质量检验。 掌握中药及制剂含量测定及方法 教 学 重 点 中药制剂的含量测定的原理及方法 教 学 难 点 中药制剂的含量测定方法，并依照药典对中药制剂进行质量检查 能力训练任务及案例 通过基础知识讲解和实验操作相结合，引导同学们多动手，多思考，可以提高同学们的专业操作技能和专业知识技能 教学进程设计（下面各格均可合并） 步骤 教学内容 教学方法 教学手段 学生活动 时间分配 基础知识讲解 中药制剂含量测定方法及原理 教师举例、点评、归纳概括引出知识点。 任务引导 掌握课堂重点，做好课堂笔记并能对知识点进行归纳总结 20分钟 案例分析 例如：益母草口服液的含量测定 同学们分组实验研究，不仅可以提高同学们的实验技能还可以加固对基础知识的掌握 25分钟 中药制剂的含量测定 有效成分的含量测定是中药制剂内在质量控制的重要方法，以含量测定结果评价产品的优劣。中药制剂组成复杂，大多数中药制剂的有效成分还不十分清楚，因而有效成分的含量测定尚不能普遍应用。中药制剂含量测定过程中应充分考虑以下问题。 （1）对有效成分明确的中药制剂要进行有效成分的含量测定。例如延胡止痛片具有明显而持久的镇痛作用，其主要镇痛成分为延胡索总碱和延胡素乙素，因此应分别对延胡索总碱和延胡素乙素的含量进行测定。 （2）大致明确有效成分的中药制剂，如生物碱、黄酮、挥发油、皂苷等，要求测定这些成分的总量。 （3）对有效成分已知但尚无理想的测定方法的中药制剂，可通过测定其中某些化学成分的含量来间接地控制有效成分的含量。如板蓝根注射液以其苷水解还原糖含量作为控制质量的指标；板蓝根冲剂，其原料药材为板蓝根、大育叶，其所含主要成分有氨基酸、靛玉红、吲哚苷等，可以测定总氮量作为此冲剂的质量控制标准之一。 （4）对有效成分不明确的中药制剂可采用以下方法：选择一个或几个认为可能的有效成分或主要指示性成分进行含量测定，如测定水浸出物量、醇浸出物量、乙醚浸出物量等，但此方法不能真正控制有效成分的含量。 （5）含量过低的成分较难真正反映制剂的内在质量，不宜选作测定成分。 （6）测定成分的选择应遵循中医药理论和用药原则，首先要进行处方分析，分清各味药在处方中的君、臣、佐、使地位。着重选君药或臣药作为测定对象，当君、臣药无明显特征或有效成分不明确而难以检测时，方考虑检测其他味药。当然如果有条件，对处方中诸药均进行检测，则最为理想，但目前还很难做到。 （7）所测成分应归属于某一单一味药。如制剂中含有两种以上味药具有相同成分或同系物（母核相同），最好不选此指标，因无法确证某一药材原料的存在及保证所投入的数量和质量。但若处于君药地位，或其他指标难于选择测定，也可测定其总含量，但同时须分别测定药材原料所含该成分的含量，并规定限度。在保证各味药质量的基础上，达到控制制剂质量的目的。如黄连与黄柏，川芎与当归等常同时处于同一处方中，并居君药地位，则可测定制剂中的小檗碱、阿魏酸等，并同时分别控制各药材原料有关成分的含量。 （8）对于因药材原料产地和等级不同而含量差异较大的成分，需注意检测指标的选定和产地的限定。如麻黄主要含左旋麻黄碱和右旋伪麻黄碱，由于我国麻黄产地分布极广，从东北至西北的各产地麻黄中左旋麻黄碱含量递减，而右旋伪麻黄碱含量递增，目前检测技术虽然可以同时分别检测数种生物碱，但在质量评价上仍以测定总碱为宜，只有在制剂中测总碱有干扰时才测定某种生物碱如左旋麻黄碱，但需要限定取材于适宜的产地，否则难于保证质量。 （9）检测成分应尽可能与中医用药的功能主治相近，如山楂在制剂中若以消食健胃功能为主，则应测定其有机酸含量；若以活血止痛治疗心血管病为主，则测其所含黄酮类成分，因其具有降压、增强冠脉流量、强心、抗心率不齐等作用。 （10）贵重药材如西洋参、人参、牛黄、麝香在制剂中应加以测定。 （11）制剂中含有剧毒性成分则要测定其含量，如含马钱子、川乌、赡酥、斑蝥等的制剂须测定其有毒成分的含量。 中药制剂的含量测定对象为提取纯化后的某单—或某类别化学成分，所以可用容量分析法、重量分析法、定氮法、光谱法及色谱法等进行测定。《中国药典》（2010年版）（一部）所收载的中药制剂的测定主要以薄层扫描法及HPLC法为主。各操作方法同化学药物分析。 例19：益母草口服液的含量测定 精密量取本品10mL，用稀盐酸调节pH值至1～2，通过732钠型氧离子交换树脂柱（内径为2cm，柱高为15cm），用水洗脱至流出