盐酸和氢氧化钠标液的配置.docxVIP

实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定 仪器与试剂： 仪器:分析天平、台秤、滴定管(50mL)、玻棒、量筒、试剂瓶(1 OOOmL)、 电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚瞅指示剂 原理与方法： NaOH易吸收空气中CO?而生成NazCOs，反应式为： 2NaOH + CO2 =Na2CO3+ H2O 由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，因此将NaOH制成饱和溶 液,其含量约52% (w/w),相对密度为1.56。待NazCOs沉待淀后， 量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH的纯 化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO2o 标定NaOH的基准物质有草酸(H2C2O4?2出0)、苯甲酸(C7H6O2) 邻苯二甲酸氢钾(KH C8H4O4)等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： C6H4C00HC00K + NaOH C6H4C00NaC00K + H20 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚駄作指示剂。 按下式计算NaOH滴定液的浓度： cNaOH=m KHC8H4(i / VNaOnMKHC8H4O4 实验内容： 1、 NaOH溶液的配制： NaOH饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH固体，倒入装 有100mL纯水的烧杯屮，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶屮, 静置数口，澄清后备用。 NaOH滴定溶液的配制(O.lmol/L)：取澄清的饱和NaOH溶液 2.8mL,置于1000 mL试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL,摇 匀密塞，贴上标签，备用。 2、 NaOH溶液的标定 用递减法精密称取在105?iio°c干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸 氢钾3份,每份约0. 5g,分别置于250 mL锥形瓶屮，各加纯化水50 mL, 使之完全溶解。加酚駄指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液 呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH溶 液的体积，计算滴处液NaOH的浓度和相对平均偏并。 五、数据记录与处理 1?记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。 记录消耗NaOH滴定液的体积。 计算的NaOH浓度及所标定浓度的相对平均偏差。 号 项目 1 2 3 称量瓶+ KHC8H4O4质量/ g （倾倒前） 称量瓶+ KHC8H4O4质量/ g （倾倒后） KHC8H4O4 质量 / g VNaOIl / mL CnaOH / (mol / L) CNaon / (rnol/L)平均值 RD （相对偏差） RAD （和对平均偏茅） 【注意事项】 1、 固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为 氢氧化钠极易吸潮。因而称量速度尽量快 2、 滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。否则 影响其读数，会给测定带来谋差。 3、 盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。防止过失误差。误差分析等 盐酸标准溶液的配制与标定 二、 实验原理 市售盐酸为无色透明的HC1水溶液，HC1含量为36%?38%(W/W), 相对密度约为1.18o由于浓盐酸易挥发出HC1气体，若直接配制准确度 差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠 为基准物质，以甲基红■漠甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作 基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小， 具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270°C?300°C高温炉屮灼烧至恒 重，然后置于干燥器中冷却后备用。计量点时溶液的pH为3.89,用 待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min,冷却后 继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的 HC1体积，可以计算出HC1的准确浓度。 用 Na2CO3 标定时反应为：2HC1 + Na2CO3 — 2NaCl + H2O + CO2$ 反应本身由于产牛H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变 化不够敏锐，因此，接近滴定终点Z前，最好把溶液加热煮沸，并摇动 以赶走C02,冷却后再滴定。 三、 实验用品 分析天平(感量0.01 mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管， 250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na2CO3:先置于270°C?300°C高温炉中灼烧至恒 重后，保 存于干燥器中。浓HC1 (浓或O.lmol/L), 漠甲酚绿C3.8-5.4) 一甲基红(4.4?6.2)指示液(变色点pH=5.1)：溶 液I :称取0.1 g漠甲酚绿，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液II;称取0.2 g甲基红，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 10