水中溶解氧含量测定(碘量法).ppt

实验目的 掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作 巩固滴定分析的操作技能 实验原理 水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算出溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 实验仪器 250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、10和50mL量筒（各1个）、玻璃棒、250mL容量瓶、电子天平、漏斗。 实验试剂 硫酸溶液ρ=1.8g/mL，（1+1）。 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2moL/L。 碱性碘化物-叠氮化物试剂。 一水硫酸锰溶液380g/L。 碘酸钾标准溶液。 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 淀粉溶液：10g/L，新配制。 碘化钾或碘化钠。 实验步骤 试样采集 在自来水水龙头上接一水管，将水管深入烧杯底部，慢慢开水龙头开关，让水以缓慢的速度流出，直到水溢出烧杯的体积2~3倍的时候取出水管，把烧杯放到实验台上，尽量不要移动烧杯，以避免水中的氧气逸散。 溶解氧的固定 采样后向试样中加1mL二价硫酸锰溶液和2mL碱性试剂。用漏斗深入到水面的中下部快速倒入所加试剂并拔出漏斗。 游离碘 确保形成的沉淀物以沉降在烧杯下三分之一的部分。 加入1.5mL（1+1）硫酸溶液使溶液中的碘游离出来。 滴定 游离出碘后再向试样中加入2mL的淀粉指示剂，用10mmoL/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈无色，记录所消耗硫代硫酸钠的体积，计算出溶解氧的含量。平行测定3次。 实验结果 溶解氧的含量C1（mg/L）为 C1=32V2Cf1/4V1 式中 32——氧气的化学式量 V1——试样的体积，mL。 V2——硫代硫酸纳溶液的体积，mL。 C——硫代硫酸钠溶液的实际浓度，moL/L。 f1=V0/V0-V 式中 V0——烧杯的体积，mL。 V ——二价锰溶液1mL和碱性试剂2mL体积的总和。 碱性碘化物-叠氮化物试剂 将35g氢氧化钠和30g碘化钾溶解在大约50mL水中。单独将1g叠氮化钠溶于几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至100mL，溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶中。 碘标准溶液的配制 C（1/6KIO3）=10mmoL/L，称取180℃下干燥的碘酸钾（3.567±0.003）g，溶解在水中并稀释到1000mL。吸取100mL此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 硫代硫酸钠的配制与标定 C（Na2S2O3）≈10mmoL/L，将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠，并稀释至1000mL，溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定：在锥形瓶中用100~150mL的水溶解约0.5g碘化钾，加入5mL2moL/L的硫酸溶液，混合均匀，加20.00mL10mmoL/L碘酸钾标准溶液，稀释约200mL，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，当接近滴定终点是，溶液呈浅黄色，加淀粉指示剂，在滴定至完全无色。 硫代硫酸钠溶液的浓度（c，mmoL/L）为 c=6×20×1.66/V 式中，V为刘嗲硫酸钠溶液的体积，mL * * *