原子吸收光谱仪原理与维护.pptVIP

原子吸收光谱仪的 原理及维护 ;一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰 四、仪器操作及维护 五、常见故障及排除;一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰 四、仪器操作及维护 五、常见故障及排除;原理讲解;基本原理-火焰原子吸收光谱仪;由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态或更高能级态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。; 比耳－朗伯定律（）;;原子吸收的基本原理可用以下几点来说明： 所有原子均???对光产生吸收； 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收. 光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。 ;的特点;原子吸收技术能分析的元素;与之比较;一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰 四、仪器操作及维护 五、常见故障及排除;原子吸收光谱仪结构示意图(火焰);光 源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯（）、无级 放电灯（）和超强度灯（ ）。 原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常是加热。 最常用的方法是用空气－乙炔、氧化亚氮－乙炔火 焰以及电加热。 原子化的原子对光线产生吸收。 光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 单 色 器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出来。 检 测 器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出，转换成电信号。 电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。 ;一、光源;;组成 阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。 工作过程 高压直流电（300V）阴极电子撞击隋性原子电离(二次电子维持放电)正离子轰击阴击待测原子溅射聚集空心阴极内被激发待测元素特征共振发射线。;;空心阴极灯;填充气主要是氩气和氖气，压力一般为1/ 50个大气压。氖气一般比氩气灵敏，当氖气产生干扰线时，采用氩气。 空心阴极灯并不只发射被测元素的线光源，但在原子吸收仪器的应用上，都被广泛的接受 的灯在制造过程中，有一个步骤是在真空状态下加热处理阴极，保证阴极中所吸收的气体全部被除去。这???处理进程导致一些阴极材料沉积在灯的玻璃外壳的内表面。沉积物的多少依元素挥发不同而不同 灯的侧面有黑斑：制造黑斑的目的是因为延长灯的寿命。该黑斑是特意用离子轰击锆阳极产生的锆膜，但它具有极强的电抗性，是清除氧气和其它气态分子极其有效的清道夫。 阳极附近有闪烁的辉光，是电流通过低压气体所致，对阴极外层的原子云无影响。好的灯，当位置调整好后，应具有较低的增益（依照元素的不同和仪器参数设置不同而不同）。当该值很高，且灯发生信号上下波动很大，则是个不祥的信息;光路中灯位置的调整，可以非常方便的通过手来进行人工调节 灯电流采用制造商推荐的操作电流。略高于或低于该数值，一般将不会影响分析的灵敏度 灯电流太小，则要求增大光电倍增管的放大倍数，从而提高了噪音 灯电流太大，则会导致两方面结果： 锐线光源变宽，产生自吸，将导致灵敏度降低，且线性弯曲。 灯的寿命降低;;用来得到高强度的紫外连续光源，进行背景校正 用氘填充到放电灯泡里，产生的连续波长从190到425。大部分吸收线都在该区域，并且在这个区域里，背景吸收最为严重。 氘灯一般由光谱仪自动控制。操作者只要简单的设定背景打开或关闭。;火焰原子化器： 最常用的原子化器是火焰原子化器。其反应机理是其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解产生出原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数，其特征是原子蒸发特性不发生变化，即是可以连续重复测定结果，是已知简便、快速、稳定的装置，适用与广泛元素的常规分析。;雾化器;火焰原子吸收样品导入及原子化过程示意图 ;优点 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉。 可获得足够的信噪比，精密度??，线性范围较石墨炉宽。 缺点 样品量需要较多。 雾化效率低：一般5～10％。 不能或难以直接分析固体或粘度高的液体样品。 灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而灵敏度受到限制。;雾化器和燃烧头系统;雾化室系统;撞击球位置变化对吸光度的影响;改变提升速率对吸光度的影响;一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰 四、仪器操作及维护 五、常见故障及排除;1. 标准曲线法：标液配制注意事项：合适的浓度范围；扣除空白；标样和试样的 测定条件相同 2. 标准加入法：主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差（基体效应） 注意事项： 须线性良好； 至少