果糖磷酸钠中乙醇含量的测定.pptVIP

果糖磷酸钠中乙醇含量的测定 黄雪琴 温微微 目的 原理 方法---顶空进样法 结果与讨论 实验目的 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法 了解顶空气相色谱仪的工作原理 学会用气相色谱法测定药品中的有机物(乙醇)含量 掌握内标法计算杂质含量 实验原理 气相色谱法:采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法.物质或其衍生物气化后被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或者数据处理系统记录色谱信号. 所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源, 进样部分,色谱柱,柱温箱,检测器和数据处理系统组成.进样方式可分为溶液直接进样或顶空进样, 本实验采用顶空进样法. 顶空进样实验原理 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定易挥发或者沸点低的组分在原样品中的含量.是一种简单而有效的样品检测方法. 顶空进样根据取样和进样的方式不同分为静态和动态.本实验采用静态的方法. 静态顶空:将样品溶液密封在一个容器中在一定温度下加热一段时间使气液两相达到平衡,然后取气相部分进入GC分析. 实验过程 实验仪器及色谱条件: 溶液的配制 样品溶液:果糖磷酸钠(精密称取0.2024g→100ml) 内标(甲醇)溶液:1%甲醇(1→100) 对照(乙醇)溶液:1%乙醇(1→100) 超纯水 具体步骤 校正因子测定溶液的配制 50u