氯霉素生产工艺与反响器搅拌器选型.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 1.氯霉素简介 2.氯霉素生产工艺 氯霉素的生产工艺 简介 1. 氯霉素简介 结构 名称 药理性质 理化性质 简介 氯霉素的结构\名称 化学名称为D-苏式-(-)-N-[α-(羟基甲基)-β-羟基-对硝基苯乙基]-2,2-二氯乙酰胺，D-threo-(-)-N-[α-(hydroxymethyl)-β-hydroxy-p-nitrophenethyl]-2,2-dichloroacetamide。 简介 药理性质(1) 抗菌谱： 1）伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑膜炎球 菌、肺炎球菌等感染； 2）对多种厌氧菌感染有效； 3）亦可用于立克次体感染。 简介 药理性质(2) 不良反应： 1）引起粒细胞缺乏症及再生障碍性贫血的可能， 2）长期应用可引起二重感染。 3）新生儿、早产儿用量过大可发生灰色综合症。 简介 氯霉素理化性质 白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性 粉末， 味苦。 熔点149~153℃。 本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。 比旋度[α]25D+18.5~21.5°(无水乙醇)。。 生产工艺 2. 氯霉素生产工艺 1 对硝基苯乙酮的生产工艺原理及其过程 2 对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙酮的 生产工艺原理及其过程 3 氯霉素的生产工艺原理及其过程 生产工艺 1 对硝基苯乙酮的生产工艺原理及其过程 1）对硝基乙苯的制备 2）对硝基苯乙酮的制备 生产工艺 1）对硝基乙苯的制备 乙苯 邻硝基乙苯 对硝基乙苯 间硝基乙苯 生产工艺 工艺 混酸的制备： 先加入92％以上的硫酸，在搅拌及冷却下，以细流加入水，控制温度在40℃～45℃之间。加毕，降温至35℃，继续加入96％的硝酸，温度不超过40℃。加毕，冷至20℃。 生产工艺 工艺 对硝基乙苯： 先加入乙苯，在28℃滴加混酸，加毕，升温至40℃~45℃，继续保温 1h ，使反应完全。 然后冷却至20℃，静置分层。用水洗去残留酸，用碱洗去酚类，最后用水洗去残留碱液。 连续减压分馏压力为5.3×103Pa以下，在塔顶馏出邻硝基乙苯。从塔底馏出的高沸物再经一次减压蒸馏得到精制对硝基乙苯，由于间硝基乙苯的沸点与对位体相近故精馏得到的对硝基乙苯尚含有6％左右的间位体。 生产工艺 2）对硝基苯乙酮的制备 对硝基苯乙酮 对硝基乙苯 对硝基苯甲酸 生产工艺 工艺 1）将对硝基乙苯加入氧化塔中，加入硬脂酸钴及乙酸锰催化剂（内含载体碳酸钙90%），逐渐升温至150℃以激发反应，在135℃进行反应。当反应生成热量逐渐减少，生成水的数量和速度降到一定程度时停止反应，稍冷，将物料放出。 2）根据反应物的含酸量加入碳酸钠溶液，使对硝基苯甲酸转变为钠盐。冷却、过滤，干燥，便得对硝基苯乙酮。 生产工艺 2 对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙 酮的生产工艺原理及其过程 1）对硝基-α-溴代苯乙酮的制备 2）对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的制备 3）对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮的制备 4）对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙酮的 制备 生产工艺 1）对硝基-α-溴代苯乙酮的制备 原理 对硝基苯乙酮 对硝基-α-溴代苯乙酮 生产工艺 反应历程 烯醇化 生产工艺 工 艺 将对硝基苯乙酮及氯苯加到溴代罐中，加入少量的溴（约占全量的2%~3%）。保持反应温度在26℃~28℃，逐渐将其余的溴加入。溴滴加完毕后，继续反应1h，然后升温至35℃~37℃，静置0.5h后，将澄清的反应液送至下一步成盐反应 。 生产工艺 2）对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的制备 原理 对硝基-α-溴代苯乙酮 对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐 六次甲基四胺 对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐 生产工艺 工 艺 1）将经脱水的氯苯加入干燥的反应罐内，加入干燥的六次甲基四胺，用冰盐水冷至5℃~15℃，33℃~38℃反应1h，然后测定反应终点。 2）加入盐酸搪玻璃罐内，降温至7℃~9℃加入对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐 。当转变为颗粒状后，停止搅拌，静置，分出氯苯。 3）加入甲醇和乙醇，搅拌升温，在32℃~34℃反应4h。再加入适量水搅拌冷，至-3℃，离心分离，得到对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐。 生产工艺 3）对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮的制备 原理 对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐 对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮 生产工艺 工 艺 1）加入母液，冷至0℃~3℃