27-二羟基-9-芴酮的合成工艺及工艺设计.docVIP

（申请工学硕士学位论文） 2,7-二羟基-9-芴酮的合成工艺及工艺设计 培养单位： 学科专业： 研究生： 指导老师： 分类号密级 UD C 学校代码 学位论文 题目 2,7-二羟基-9-芴酮的合成工艺及工艺设计 英 文 Process Research on Synthesis and Proce ss Design of 题目 2,7-dih ydroxy-9-fluorenone 独创性声明 本人声明，所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得武汉理工大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签名：日期： 学位论文使用授权书 本人完全了解武汉理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权武汉理工大学可以将本学位论文的全部内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存或汇编本学位论文。同时授权经武汉理工大学认可的国家有关机构或论文数据库使用或收录本学位论文，并向社会公众提供信息服务。 （保密的论文在解密后应遵守此规定） 研究生（签名）：导师（签名）：日期 中文摘要 芴作为煤化工领域的一个产品，具有国内产量大、用途广泛和价格低廉等优点。2,7-二羟基-9-芴酮作为芴一种重要衍生物，近些年来被广泛应用于医药、农业、染料、工程塑料工业、液晶材料、催化剂等领域，均显现出其良好、广阔的应用前景。 本文主要对 2,7-二羟基-9-芴酮的合成方法进行筛选、研究，得到了通过浓硫酸磺化、氧气氧化、氢氧化钠碱熔、氯化锌酰基化的合成路线，通过单因素实验设计法，对其工艺进行优化，得到终产物总收率达 65.66%的工艺条件。本文创新性地提出了水-氢氧化钾-氧气催化反应体系，进行 2,7-二钾磺酸基芴的亚甲基羰基化反应，弥补了目前生产工艺路线中产生的固体废弃物和高毒性废液多的不足。同时，本文中还对酰基化反应工艺进行改进，使酰化反应产物的收率和纯度均有较大的提升。单因素工艺优化实验结果如下： 1、磺化工序的优化工艺条件为：1）反应物配比为 n(Ⅰ):n(H2SO4)=1:7；2）磺化反应工艺温度为 100℃；3）芴磺化反应时间选取为 10min。磺化工序收率达 88.78%； 2、氧化工序中通过氧气在碱液体系中对含亚甲基芴盐进行了较好的氧化，优化工艺条件为：1）催化体系选用 H2O-KOH-O2 催化氧化体系；2）催化剂用量为 20%；3）反应温度为 80℃；4）反应时间为 16h。氧化工序收率达 91.25 %； 3、碱熔工序的最佳工艺条件为：1）反应时间为 5min；2）反应物的最佳配 比为 n(Ⅲ):n(NaOH)=1:20。碱熔工序收率达 90.10 %； 4、酰化工序的最佳工艺条件为：1）Lewis 酸催化剂选取为 ZnCl2；2）催化 剂用量为 n(ZnCl2):n(Ⅳ)=3:1；3）反应温度为 200℃；4）反应时间为 30min。由 该工艺条件得到的酰化产物产率高（89.95%）、纯度好（99.32%）、催化剂用量少，生产成本较低。 基于上述工艺条件的基础上，设计出了 2,7-二羟基-9-芴酮的工业化生产流程图，通过对小试工艺数据的放大，进行了物料衡算、能量衡算和设备选型与设计计算，绘制了物料流程图、工艺流程图，并进行了车间平面和立面布置设计、经济核算及“三废”处理初步方案设计。 关键词：芴，合成，2,7-二羟基-9-芴酮，工艺设计 I Abstract Fluorene, as a product of coal chemical industry, has the advantages of large domestic production, wide use and low price. 2,7-hydroxy-9-fluorenone, as an important derivative of fluorene,has been widely used in medicine, agriculture, dyes, plastics industry, liquid crystal material, catalyst, etc., which all show its good and broad application prospectsin recent years. In this paper, synthetic methods of 2,7-dihydroxy-9-fluorenone wer