气相色谱仪性能参数的测定.pptxVIP

气相色谱仪性能参数的测定;（一）峰面积测量方法 峰面积是色谱图提供的基本定量数据，对于不同峰形的色谱峰采用不同的测量方法。 1.对称形峰面积的测量—— 峰高乘以半峰宽法 A = 1.065 ? h ?W1/2 2.不对称形峰面积的测量—峰高乘以平均峰宽法 A = 1.065 ? h ?(W0.15 + W0.85)/2 式中W0.15 和 W0.85分别为峰高0.15倍和0.85倍处的峰宽。;（二）定量校正因子; 校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。 ; fi? = fi / fs fi? =（mi /Ai）/（ms/As） =（mi / ms）?（As / Ai ）; 测定方法：首先准确称量标准物质和待测物，然后将它们混合均匀进样，分别测出其峰面积，再进行计算。; 把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。其计算公式如下： Pi % = (mi / m) ? 100% = Aif?i / (A1f?1 + A2f?2 + ?+Anf?n) ? 100% 式中Pi %为被测组分i的百分含量； A1、A2 ? An为组分1～n的峰面积；f?1、f?2 ? f?n为组分1～ n的相对校正因子。; 归一化法的不足：但此法要求所有组分必须全部流出，且出峰。某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及f?i 值。此外，测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。; 当样品各组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检测器上无信号，或只需对样品中某几个出现色谱峰的组分进行定量时可采用内标法。 所谓内标法，是将一定量的纯物质作为内标物（被测试样中不含有该成分）加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量的方法。 ; 由于被测组分与内标物质量之比等于峰面积之比，即: mi / ms =Aif?i / Asf?s 所以 mi = ms Aif?i / Asf?s 式中下标s代表内标物，i代表组分。若试样质量为m，则: Pi% = (mi / m) ? 100% = ms Aif?i / Asf?sm ? 100%; 内标法的关键是选择合适的内标物，内标物必须符合下列条件： （1）内标物应是试样中不存在的纯物质，性质与被测物相近，能完全溶解于样品中，但不能与样品发生化学反应。 （2）内标物的峰位置应尽量靠近被测组分的峰，但又必须完全分离（R????。 （3）内标物的质量应与被测物质的质量接近，能保持色谱峰大小差不多。; 1.因为ms/m比值恒定，所以进样量不必准确； 2.因为该法是通过测量Ai/As比值进行计算的，操作条件稍有变化对结果没有什么影响，因此定量结果比较准确。 3.该法适宜于低含量组分的分析，且不受归一法使用上的局限。 缺点：每次分析都要准确称出内标物和样品的质量，比较麻烦；其次，有时难以找到理想的内标物。; 先用待测组分i的纯品配制成标准溶液，取一定 量的标准溶液加入一定量的内标物s，测定峰面 积。再将同量的内标物加到同体积的样品溶液 中，相同体积进样，测定峰面积。 (Ai/As)样 / (Ai/As)标=(Ci%)样/ (Ci%)标 (Ci%)样= (Ai/As)样 / (Ai/As)标× (Ci%)标 内标对比法是在不知道校正因子时测定方法的应用。;曼陀罗酊剂含醇量的测定（内标对比法）：;4. 外标法;外标法的优点： 不需要知道校正因子，只要被测组分出峰，无干扰，即可进行测定。 要求: 每次进样量必须相同、准确，各次操作条件必须完全一致，即要求重现性好。