有机质谱仪简介.pptVIP

测试中心人员和分工 目 录 一、 质谱仪构造 二、 电离方式 三、 常用质量分析器特点 四、 质谱送样要求 五、 有机质谱应用 一、 仪器构造 1. 质谱仪定义： 不带电荷的有机化合物分子电离后 形成带电离子，这些离子按质荷比（m/z 或m/e）由小到大的顺序排列而成的图谱，称有机质谱 获得有机质谱的仪器称为有机质谱仪 2.仪器构造 离子源—质量分析器——————检测器———控制终端 EI 四极杆(Quadruple) 光电倍增管 FD 离子阱(Ion Trap) 电子倍增器 FAB 磁场(Magnet) ESI 飞行时间（TOF） APCI 离子回旋共振（FT-ICR） APPI 串联质量分析器 MALDI 不同离子源与不同质量分析器组合,构成检测功能、检测质 量数范围、适于分析化合物不相同的质谱仪 分析测试中心拥有的质谱仪 二、 电离方式(或离子源) 离子源不同,电离机理不同,适于分析的化合物也不相同 反之,做质谱分析前,应粗略判断待测有机化合物类型,以便有效地选择离子源 1. EI离子源(电子轰击) EI: Electron Impact 离子的形成： 样品（溶液或固体，放入样品杯） ↓ 在电离盒中受热 气化分子 ↓ 受20-70eV电子流撞击 失去一个外层电子 ↓ 正电荷分子离子 ↓ 裂解 碎片离子 文献：1）Aston, F. W.(1919), Phil. Mag., 38, 707. 2) Dempster, A. J.(1918), Phys. Rev., 11, 316. 3) Nier, A. O.(1947), Rev. Sci. Instrum., 18, 398. 图谱特征： 分子离子、碎片离子 2. FAB离子源(快原子轰击) FAB: Fast atom bombardment 离子形成过程： 样品（溶液）+ 基质（甘油Gly, MW92或间-硝基苄醇MNBA, MW153 ） ↓ 涂抹于惰性金属靶表面 液膜 ↓ 受离子流（Cs+）撞击 发生离子-分子反应（电荷交换、 质子转移） ↓ 离子溅射 ↓ 施加引出电压（ + 、 - ） 带电荷离子 文献： 1）Cotter, R. J.(1980), Anal. Chem., 52, 1767. 2) Udseth, H. R.(1981), Anal. Chem., 53, 29. 图谱特征：准分子离子 [M+1] + 或 [M-1] - 、碎片离子、倍峰离子、 加合离子 3. ESI离子源(电喷雾电离) ESI: Electrospray ionization 离子形成过程： 样品溶液 ↓ 1）挤压泵注射; 2）流动注射; 3）LC 喷雾针（加3-4KV高电压，针口处置1根放电电极） ↓ 雾状带电液滴 ↓去溶剂，液滴变小、表面电荷密度增大、同电荷相斥 带电离子（从液滴释放出来） 文献：1) Mann, M.(1990), Org. Mass Spectrom., 25, 575. 2) *Fenn, J. B.(1990), Mass Spectrom. Rev., 9, 37. 图谱特征：准分子离子[M+1]+ 或[M-1]- 、加合离子[nM+Na] + 、 多电荷离子 4. APCI离子源(大气压化学电离) APCI : Atmospheric Pressure