Q_370105JNSY002-2018Q_370105JNSY002-2018 《2-甲基-5-(4-马啉基)苯胺》.pdf

Q/JNSY 济南韶远医药技术有限公司企业标准 Q/370105JNSY002-2018 2-甲基-5- (4-吗啉基)苯胺 2018-02-12 发布 济南韶远医药技术有限公司 发布 1 / 5 2-甲基-5- (4-吗啉基)苯胺 1 范围 本标准规定了芳香胺类医药中间体 “2-甲基-5- (4-吗啉基)苯胺”的质量要求、 检测规则及标志、包装、运输和储存。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文本的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅所注明 的日期的版本适用于本文件。凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有 的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6779 固体化工产品采样通则 3 要求 3.1 外观 :白色到棕色固体。 3.2 质量要求 项目 指标 检测方法 2-甲基-5- (4-吗啉基)苯 ≥97% 液相色谱 胺的纯度，% 熔点，℃ 110-120 化学结构 与文献相符 核磁氢谱 4 检测方法 4.1 2-甲基-5- (4-吗啉基)苯胺纯度测定 4.1.1 方法提要 试样用溶解液溶解，以乙腈+水（含0.1%TFA）为流动相，使用 以C18 为填料的 色谱柱和具有可变波长紫外检测器对样品进行高效液相色谱分离与测定，使用面 积归一化法计算纯度。 4.1.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯 水： 去离子水 磷酸：色谱纯 溶解液：用移液管移去乙腈400mL 加入去离子水600mL 中，摇匀。 4.1.3 仪器设备 仪器：岛津高效液相色谱仪，配紫外检测器及自动进样器。 色谱柱：100mm*4.6mm,2.7um C18 液相色谱柱 2 / 5 4.1.4 液相色谱操作条件 柱温：35℃ 流动相： A :精密吸取1 mL H3PO4,加入蒸馏水混合均匀，配成0.1% （V）H3PO4 水 溶液 B:乙腈。 流速：1.2ml/min 检测波长：214nm 梯度：初始B 相含量5%，线性增长至B 含95%，保留3min。 保留时间：2.488 min 以上操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作条件做适当调整， 已获得最佳效果。 4.1.5 测定步骤 称取试样0.20g(精确至0.0001g),置于50mL 容量瓶中，以溶解液溶解并稀释至 刻度。在上述操作条件下，待基线稳定后，取 10ul 试样溶液进行测定，按照面 积归一化法计算纯度。 4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.2 熔点检测方法 按照GB/T617 中的 “毛细管法”测定：允许使用精度相当的熔点测定仪测定。 4.3 化学结构检测方法 4.3.1 仪器设备 布鲁克核磁仪 4.3.2 检测谱图 溶剂：d6-DMSO 温度：294.8℃ 3 / 5 频率：400MHz 5 检测规则 5.1 2-甲基-5- (4-吗啉基)苯胺由质量检验部门按照标准规定进行检验，应保证 所有出厂产品都符合标准要求，每批次产品应有检验报告单。 5.2 使用部门及客户有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验，如发现产品 质量不符合本标准要求时，使用部门及客户有权退货。 5.3 2-甲基-5- (4-吗啉基)苯胺 按照GB/T 6779 的规定进行采样， 应从每件的三个不同位置取样，混合为一份均匀的样品，并将其置于合适的容器 中。每次整个取样量应可供三次全检量。如需进行留样保留，取样应根据需要予 以增加。 5.4 判定规则 若有一项不合格，应重新取样复检，复检结果仍不合格，则判