NF T66-003液体沥青和稀释沥青蒸馏.docVIP

NF T 66-003 液体沥青和稀释沥青蒸馏 目的 本规范的目的是描述一种合适的方法来蒸馏液体沥青和稀释沥青。 2． 原则 以正常进度将200ml需要检查的样品放入圆底烧瓶中蒸馏至360℃。 3． 仪器 仪器主要包括： 一个蒸馏烧瓶 一个水冷却器 一个玻璃接套 一些圆柱形试管 一个装剩余沥青的容器 一个温度计 4． 仪器安装 在把一个保护屏放大一个三脚架或者一个环状支撑面上以后，把烧瓶放在网眼大小为800um（**），侧边150mm的两个金属网上，如图3。 使用合适的保护屏或者壁炉来保护喷火头不受通风气流的影响。把冷却器和烧瓶用密封软木塞连接起来。冷却器的罐子必须是干净并干燥的。将温度计笔直穿过放置在烧瓶颈部的木塞，低于位于烧瓶底部6.5mm位置的储蓄层。 调整位于冷却器管子顶端的接套以引导接受试管中的馏出物，同时，在蒸馏过程中，用一片锯齿状的吸墨纸覆盖高于试管的部分，以使接套完美配合。 从烧瓶颈部到接套出口顶端的距离不应超过700mm，也不能低于600mm。 将一个接套插入接受试管，最低长度25mm，接套的顶端不需要深入到100ml刻度线以下。如果实验室的温度不是15℃+-3℃，将100ml的接受试管浸入到具备以上温度的浴缸中。 （**）规范NF T 66-008 5． 准备样品 在必要的情况下，在加热获得的样品时将其晃动以使其均匀，并且提取必要的数量用于蒸馏。 原则上产品不应含水；然而，如果操作人员认真进行试验，蒸馏时水的含量低于2%也是可以的。 6． 操作方法 称重空烧瓶。Y放入200ml的样品分析；总量的计算是根据15OC的密度（**）。 连接仪器并加热以使烧瓶接管顶端的第一滴在5-15分钟后滴落。不管是水还是油，掉落的第一滴都被视为沥青产品蒸馏的开始。 使蒸馏以以下进度进行： 每分钟50-60滴直至260℃； 260℃到315 从315℃到360℃之间的蒸馏持续时间最长为10分钟。 在接近蒸馏末尾，在火苗将被熄灭之时，放慢加热以使温度不超过360℃。 如果样品有泡沫，降低蒸馏的速度，但是尽量保持正常速度。如果泡沫过多，在将烧瓶纵向中轴线下的燃烧器移开，而不是让其处于中心位置，这样来进行蒸馏。将馏出物收集在附属的试管中，并记下各个规定温度下的馏出物的体积。记下被分离的水的体积。 当温度计显示360℃时，熄灭火苗，立刻将剩余沥青倒入一个提前放在盖子上的容器中，以防止（*）的过快冷却。这一操作的总持续时间不应超过10秒钟。在倒蒸馏瓶的时候，保持侧接管（管口）足够水平以避免在接管中凝结的部分倒入剩余物中。将冷却器管子中的油倒入最后一个接收试管中。 在所有的可视蒸发结束的时候，摇晃剩余物使其均匀，然后将其倒入合适的容器中。以后可能需要的试验根据纯沥青的方法来进行。 在蒸馏过程中不能进行任何与温度计外露的圆柱体的校正。蒸馏试验中的读数温度的校正要根据实验室的海拔。这些校正在规范NF M 07—002中有规定。 （*）收集沥青剩余物以确定其渗透性。 7．结果描述 360℃时的剩余物等于需要分析的提取物和360 记下225℃、260℃和315℃时馏分的体积。具体描述其与360℃时总馏出物百分比或者最初体积的百分比是否相关。 中间的馏出分可能被指出用于其他参考温度：160℃，175℃和190℃，例如。 8． 精确度 两个结果的差距不应该高于以下值： 重复性 复制性/再现性 要分析的样品体积的1% 直至175℃ 要分析的样品体积的3.5% 高于175℃ 要分析的样品体积的2% 剩余物 要分析的样品体积的2% 9．实验记录 实验记录应该参考本规范，除了实验结果，它还应指出规范中未提到的详细操作和可能对结果造成影响的意外。 附属仪器 带侧接管的500ml蒸馏瓶（图1） 烧瓶外直径：102mm+-2.0mm 瓶颈内直径：25mm+-1.2mm 侧管内直径：10mm+-0.5mm 烧瓶外高度：135mm+-5mm 从烧瓶底部到侧接管内水平切线的纵向距离：105mm+-3mm 侧接管的长度：220mm+-5mm 侧接管和烧瓶纵向中轴线的角度：75°+-3° 侧接管内壁厚度:1.0mm-1.5mm 2）250mm的水冷却器（图2） 管套的长度（不包括狭窄处）：250mm+-5mm 水冷却器喷口外直径：23mm+-1mm 喷口长度：75mm+-5mm 冷却器外管长度：450mm+-5mm 冷却器总长度（包括一整套）：475mm+-25mm(树篱) 3）玻璃接套厚度1mm，加固在高处，顶端弯曲度大约105°，顶端最大部位的直径必须是大约18mm,。出口的内面纵向放置。 外面有一层3mm厚的石棉的装有透明窗户的镀锌薄板隔热屏。它被用来保护烧瓶免受通风气流的影响，并防止所有的辐射。高处的盖板由两部分组成，它可能是由外面装有大约3mm厚石棉的电镀铁制作