原子吸收第节.pptVIP

塞曼效应背景校正原理 背景扣除原理 物理干扰：是指试样在转移、蒸发过程中任何物理变化而引起的干扰效应。 　　影响进入火焰中待测元素的原子数，影响吸光度值。 二、物理干扰 物理性质 试液粘度 表面张力 溶剂蒸汽压 雾化气体压力 产生的影响 入焰速度 雾滴大小及分布 蒸发速度及凝聚损失 喷入量 表：物理性质及其产生的影响 大量基体存在，总盐量的增加，在其蒸发和离解时消耗大量的热，影响原子化效率，所以物理干扰又称基体效应。 标准加入法：试液与标准有相似组成。 稀释法：当试液浓度不太低时，可简单 稀释。 消除方法 　　化学干扰：待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。它主要影响待测元素的原子化效率。 化学干扰是原子吸收分析中的主要干扰。 三、 化学干扰 化学干扰来源： （1）待测元素与共存物生成难挥发化合物 难挥发氧化物: Al、Si、B、Ti、Be的氧化物。 硫、磷酸盐： 这种干扰大小取决于火焰的温度和火焰气体的组成，使用高温火焰可降低这种干扰。 （2）电离干扰： 　　电离干扰：元素在高温火焰中发生电离，影响基态原子数，使分析灵敏度下降产生的干扰。 电离干扰与火焰的温度、被测元素的电离电位有关。电离电位≤6eV的元素在火焰中易电离，如碱金属和碱土金属元素。可通过降低火焰温度来消除电离干扰。 化学干扰具有选择性，它对试样中各种元素的影响是各不相同，它与试样中其它成分的化学性质、火焰的类型及温度等多种因素有关，它是一个很复杂的过程。 化学干扰可采用提高原子化温度、选择合适的火焰类型，加入各种抑制剂来抑制。 常用的抑制剂 释放剂：加入一种能与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物的物质，使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来 。如： PO43- 干扰Ca的测定，当加入La或Sr离子与PO43- 结合，将Ca释放出来，即可消除了磷酸盐对Ca的干扰。 消电离剂：加入易电离的元素K, Na, Rb, Cs, 其强烈电离而消耗了能量，减小待测元素的电离。 保护剂：能使待测元素不与干扰元素形成难挥发化合物，使待测元素被保护起来的试剂。保护剂大多是络合剂。如：磷酸根干扰Ca的测定，可加入EDTA，消除干扰。 缓冲剂：在试样与标液中均加入超过缓冲量的干扰元素，使干扰趋于稳定，这种含有干扰元素的试剂称为缓冲剂。 如：测 Ti时，Al干扰 ，当Al浓度大于200mg／L 时，吸收趋于稳定，因此在试样和标样中都加入200mg／L干扰元素，即可消除Al对Ti的干扰。 当上述方法均无效时，只好采用化学分离方法将待测元素与干扰元素分离，消除干扰。 第六节 测量条件的选择 一、测量条件的选择 分析线的选择 灯电流的选择 火焰的选择 燃烧器高度的选择 狭缝宽度的选择 二、灵敏度、特征浓 度及检出限 第三章 原子吸收光谱法 （1）选择元素的最灵敏线为分析线。 （2）选择次灵敏线或其它谱线作为分析线。 　　最灵敏线受干扰大时或测定高含量元素时，选择次灵敏线或其它谱线作为分析线。 　　 例如，测铅用 217.0 nm谱线时，火焰有吸收，产生背景吸收的干扰较大，可选用次灵敏线283.3 nm进行测定。 通常选择干扰少的谱线作分析线。 1. 分析线的选择 一、测量条件的选择 　　商品阴极灯都有允许使用的最大电流及使用范围，通常选用最大电流的l/2～2/3为工作电流。 　 实际工作中，最合适的工作电流应通过试验来确定。即选择A值最大的、最稳定的最小电流。 2. 灯电流的选择 3. 火焰的选择 　分析线200nm以下的元素易采用氢气－空气焰； 　易离解的元素用温度低的火焰； 　易生成难离解化合物的元素用温度较高的乙炔—空气或氧化亚氮—乙炔焰等。 　　合适火焰能提高测定灵敏度，同时减少干扰。 4. 燃烧器高度的选择 火焰自下而上可以分为底部、内核、反应区和外焰等区域。 　　试样的雾滴从火焰底部进入并蒸发；以固体微粒形式进入内核，在内核区发生原子化、激发和吸收过程；在反应区原子转变为氧化物；然后进入外焰并从火焰中排出。 　　元素在火焰中都有各自合适的测量位置，可以通过调节燃烧器的高度来获得最大的吸收信号。 火焰的氧化性随火焰高度的升高而逐渐增加。 燃烧器高度是指光源谱线通过火焰的部位，一般是以相距燃烧器缝口的距离来表示。 Cr、Ag和Mg基态原子在不同火焰区域的分布曲线。 　 Cr 氧化物的稳定性高，从底部开始火焰高度的升高形成氧化物的趋势增大，吸收值相应地减小。 因此，对不同的元素，应调节燃烧器高度，使空心阴极灯发射的发射线通过自由原子浓度最大的火焰区，提