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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
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犛犖犜2239 2008
进出口动物源性食品中
氮氨菲啶残留量检测方法
ㅤㅤㅤㅤ行业标准
液相色谱 质谱/质谱法
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20081118发布 20090601实施
中 华 人 民 共 和 国 发 布
国家质量监督检验检疫总局
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犛犖犜2239 2008
进出口动物源性食品中
氮氨菲啶残留量检测方法
液相色谱 质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了动物源性食品中氮氨菲啶残留量的制样和液相色谱 质谱/质谱检测方法。
本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、羊肝、鸡肝、鱼肉及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定和确证。
2 方法提要
试样中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸铵甲醇混合溶液提取,提取液经浓缩、脱脂后,用液相色谱 质谱/
质谱仪测定,外标峰面积法定量。
3 试剂和材料
所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为二次蒸馏水。
3.1 甲醇:高效液相色谱级。
3.2 甲酸:高效液相色谱级。
3.3 乙腈:高效液相色谱级。
ㅤㅤㅤㅤ行业标准
3.4 正己烷。
无水硫酸钠: 灼烧 ,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
3.5 650℃ 4h
3.6 甲酸铵:优级纯或相当者。
甲酸铵 甲醇溶液( /):称取 甲酸铵溶于 甲醇( )中。
3.7 0.25molL 15.8 1000mL 3.1
g
甲醇溶液:取甲醇( ) ,加水稀释至 ,混匀。
3.8 80% 3.1800mL 1000mL
提取液:取乙腈( )和甲酸铵 甲醇溶液( )进
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