《QBT 1036-1991 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定 电位滴定法》.pdf

工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用) 氯化物含量的测定 电位滴定法 QB 1036-91 ─────────────────────────────────────── 本标准等效采用国际标准ISO 5374-1978 工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用) 氯化 物含量的测定 电位滴定法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用) 中氯化物含量的电位滴定法。 本方法适用于氯化物( 以氯计)含量不低于30mg/kg 的产品。 2 原理 在温度低于20 ℃时,应用银测量电极和甘汞参比电极或银—硫酸亚汞电极,在硝酸/丙 酮/水介质中,用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子(Cl-) 。 3 试剂 分析过程中,只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。 3.1 丙酮(GB 686) 。 3.2 硝酸(GB 626) 。 3.3 硝酸银(GB 670),c(AgNO3)≈0.1mol/L 标准溶液。 将8.5g 硝酸银溶解于水,转移至500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于 棕色瓶中。 3.4 硝酸银,c(AgNO3)≈0.01mol/L 标准溶液 取50.0ml 硝酸银溶液(3.3)置于500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。 此溶液临用时配制。 3.5 氯化钾(GB 646),c(KCl)=0.1mol/L 标准参比溶液 称取3.7276g 在约130℃干燥1h 并在干燥器中冷却的氯化钾,用少量水溶解,定量转移至 500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。 3.6 氯化钾,c(KCl)=0.01mol/L 标准参比溶液 移取50.0ml 氯化钾标准参比溶液(3.5)于500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。 该溶液临用时配制。 3.7 硝酸钾(GB 647),在室温下的饱和溶液。 4 仪器 常用实验室仪器和 4.1 电位滴定装置,包括: 4.1.1 电位计,灵敏度2mV,范围-500mV～＋500mV 。 4.1.2 带外盐桥的饱和甘汞电极, 〔甘汞电极内装饱和氯化钾溶液,盐桥内装硝酸钾溶液 (3.7) 〕或硫酸亚汞电极。 4.1.3 银电极 4.2 磁力搅拌器,带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。 4.3 微量滴定管,细尖嘴,分度0.05ml**1 〕。 5 试验程序 5.1 硝酸银溶液(3.4)的标定 5.1.1 滴定 取5.00ml 和10.00ml 氯化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯(例 如250ml) 中, 向每个烧杯中加入50ml 水,100ml 丙酮(3.1)和约1ml 硝酸溶液(3.2)**2 〕。对 每一个烧杯的内容物进行如下滴定。 将磁力搅拌棒(4.2)放入烧杯中,置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容 / 器和烧杯放在磁力搅拌器(4.2)上开始搅拌。 烧杯中放入一支温度计,在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20 ℃。 将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸入溶液中,把电极导线接到电位 计(4.1.1)上,校对仪器的零点后,记下起始电位值。 由滴定管(4.3)加入4ml 硝酸银溶液(3.4)至盛有5.00ml 氯化钾标准参比溶液的烧杯中; 加入9ml 硝酸银溶液至盛有10.00ml 氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后, 以每次0.10ml 向 每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液,每次加入应待电位稳定。 在表格的前两栏里,记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。 在表的第三栏里,纪录电位E 逐次的增量(△E1),第四栏记录两电位增量(△E1) 间的差 值(△E2)(正或负) 。 当加入某一份0.10ml(V1)硝酸银溶液(3.4),使△E1 值达最大值时,即为滴定终点。 相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(VEQ)按式(1)计算: