《SB-T 10323-1999 色度测定法行业标准》.pdf

中华人民共和国专业标准 色 度 测 定 法 SB/T 10323-1999 Measurement of color intensity ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本方法适用于酿造酱油半成品、副产品的色度测定。 1 仪器 a. 圆底烧瓶: 500mL; b. 容量瓶: 100mL、500mL; c. 移液管: 5 mL; d. 刻度吸管: 2mL、 5mL 、 10mL; e. 比色管: 100mL; f. 油浴锅; g. 分析天平: 感量0.1mg 。 2 试剂 分析纯蔗糖、分析纯氨水、分析纯苯酚、分析纯碘、分析纯碘化钾。 3 标准曲线的绘制 精确称取碘1.0000g,称取碘化钾2g,先将碘化钾盛于烧杯内,加入少量蒸馏水溶解, 再倾入精确称取的碘中,用玻璃棒轻轻搅拌、使碘全部溶解后移入100mL 容量瓶内, 以蒸 馏水稀释至刻度,摇匀,即成 1%碘液。再按下表进一步稀释成100mL 各种色度的标准色液 (每个稀释液都须加 4g 碘化钾) 。 4 mL 1%碘液稀释液的色度定义为1.1。 8 、12、16mL 1%碘液稀释液的色度分别为2.1、3.0 、4.0 。将表中不同毫升1%碘液 的稀释液进行光电比色计比色 (581-G 型光电比色计用50**#滤色片; 72 型分光光度计用 波长为520nm) 。根据色度 ( 即碘液的不同毫升数)与消光度的关系, 以色度为纵坐标,消 光度为横坐坐标绘制成标准曲线。 色度与 1% 碘液对照表 (20 ℃) ───────┬─────┬───────┬─────── 色 度 │ 1 %碘液 │加入碘化钾,g │稀释至mL 数 ───────┼─────┼───────┼─────── 1.1 │ 4 │ 4 │ 100 2.1 │ 8 │ 4 │ 100 3.0 │ 12 │ 4 │ 100 4.0 │ 16 │ 4 │ 100 ───────┴─────┴───────┴─────── 4 标准色的配制 称取蔗糖100g,置于圆底烧瓶内。放在200 ℃油浴中,10min 左右待糖溶化后,逐步滴 入氨水(1 ∶1)8mL。等几分钟后,再滴入氨水(1 ∶1) 4mL,氨水滴入后注意泡沫上升 (如溢 / 入油浴中会发生危险) 。总共反应30min 后即成焦糖色。冷却后移入 500mL 容量瓶内。用 热 蒸馏水冲洗容器,洗液也并入容量瓶中。冷至20 ℃后加蒸馏水稀释至500mL,摇匀。为了防 止变质,须加苯酚2mL 。吸取2mL 或3mL 上述的焦糖色,置于100mL 容量瓶内,再以蒸馏水 稀释 至刻度。用滤纸过滤。弃去初滤液20mL 左右。收集以后的滤液在光电比色计中进行校正: 看2mL 或3mL 焦糖色稀释后滤液(即色度为2.1 或3.0) 的消光度 (OD 值)与上述标准曲线 (即 8mL 或12mL 1%碘液稀释液的OD 值) 是否符合。如有深浅,用添加水或加未稀释的焦糖色 进 行调整,直至该焦糖色稀释液的消光度 (OD 值)与标准曲线相符为止。此即标准色 (吸取C mL 的标准液稀释至100mL,与此稀释液色度相同者,其色度即为C) 。 焦糖色也可用市售的成品,稀释 8～10 倍即成标准色 (校正同上) 。 5 操作方法 吸取经离心的样品5mL,置入100mL 比色管中, 以蒸馏水稀释至100mL。在另一比色管 中加入蒸馏水95mL, 由滴定管滴入标准色,随滴随搅拌,至色度与样品比色管色度基本相 仿时,再加水至刻