大学仪器分析教学课件1(色谱法概论).pptVIP

第九章 色谱分析基础 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 色谱法原理 2.色谱法分类 (3)其他色谱方法 3.色谱法的特点 二、色谱分离过程 气相色谱分离过程 三、色谱流出曲线与术语 （2）用体积表示的保留值 5. 相对保留值r2，1 6. 区域宽度 色谱流出曲线的意义 由色谱流出曲线可以实现以下目的： （1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少个数。 （2）根据色谱峰的保留值进行定性分析。 （3）依据色谱峰的面积或峰高进行定量分析。 （4）依据色谱峰的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离效能。 选择内容： * * 一、 色谱法的特点、分类和作用 characteristic ,classification actuation of chromatograph 二、气相色谱分离过程 separation process of gas chromatograph 三、色谱流出曲线与基本术语 Chromatogram and name words fundamental of chromatograph analysis generalization of chromatograph analysis 1.概述 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特（Tswett)在1906年使用的装置：色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 （动画） 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序从色谱柱中流出。 （动画） 与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 按流动相的状态不同主要分为两类： (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子量分布。 超临界色谱: CO2流动相。 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。 色谱分离过程是在色谱柱内完成的。以气相色谱为例。 气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的分离机理不同。 气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液(液液)色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 溶解与挥发的反复多次分配过程。 当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附; 随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附; 挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附; 随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行； 较难被吸附（溶解）的组分随载气较快地向前移动，较易被吸附（溶解）的组分则随载气较慢地移动。经过一定时间后，各组分就彼此分离。 （动画） 1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 2.色谱峰 当某组分从色谱柱流出时，检测器对该组分的响应信号随时间变化