Q_HNJT 517-2019水产生长素企业标准.pdf

Q/HNJT 河南九天生物科技有限公司企业标准 2019-02-17 发布 2019-02-23实施 河南九天生物科技有限公司 发布 Q/HNJT 517-2019 前 言 本标准由河南九天生物科技有限公司提出 本标准由河南九天生物科技有限公司起草 本标准主要起草人： 李富永、 李瑞英 本标准于 2019 年 2 月 17日首次发布 Q/ HNJT 517-2019 水产生长素 1、范围 本标准规定了水产生长素的技术要求、试验⽅ 法、检验规则及包装、标志、运输 和贮存。主要以黄连、黄柏、大黄为主要原料复配而成的三黄散、五黄散。 2、规范性引用文件 下列件对于本件的应是必不可少的。凡是注期的引件，仅注期的版本适于本件。凡是不注期的引件， 其最新版本（包括所有的修改单）适于本标准。 GB/T191-2008 包装储运图标志； GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备； GB/T603 化学试剂 试验法中所制剂及制品的制备； GB/T6682 分析实验室规格和试验法； 《中华民共和国兽药典》2010 年部。 3、技术要求 理化指标见表 1 表 1 项目 指标 盐酸⼩ 檗碱（黄连、黄柏）含量 , /% ≥10.0 ⼤ 黄素（⼤ 黄）含量， /% ≥5.0 有效植物含量 ≥87.0 法 中，除特殊规定外，只应使⽤ 分析纯试剂和符合 GB/T6682 中规定的三级⽔ 。 实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定是， 均按照 GB/T 601、GB/T 603 之 规定制备。 4、盐酸小檗碱含量的测定 4.1 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸（50:50）（每 100ml 加烷基磺酸钠 0.1g） 为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000。 4.2 对照品溶液的制备 Q/ HNJT 517-2019 精密称取在 100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成每 1ml 中含0.1mg的溶液， 即得。 4.3 供试品溶液的制备 精密量取本品 1ml，置 10ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 4.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液 5μ l 与供试品溶液5-20μ l，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.5 计算 将测得的 2 针试样溶液以及试面样前后 2 针标准品溶液中盐酸小檗碱面积分别进行平均，试 样中盐酸 小檗碱质量分数 W1 （%），按下式计算： A2×m ×w 1 W = 1 A ×m2 1 式中： A ——标样溶液中盐酸小檗碱峰面积的平均值； 1 A ——试样溶液中盐酸小檗碱面积的平均值； m 2 1 ——标样的质量，g； m ——试样的质量，g； 2 W ——盐酸小檗碱标样的质量分数，%。 4.2 大黄素（大黄）含量的测定 4.2.1 谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶