电镜基础知识与应用.pptVIP

（a）芯片导线的表面形貌图， （b）CCD相机的光电二极管剖面图。 微电子工业方面的应用 纳米兵马俑 纳米管 纳米针阵列 纳米图钉 III类纳米带形成的纳米弹簧 纳米材料 分析纳米材料的表面特征，形貌以及粒度等 纳米纤维 TiO2粉末 ZnO 介孔碳 猜猜看这些是什么？ 10. 扫描电镜的操作 技术 样品性质 1 工作条件选择 加束电压 物镜光阑 工作距离 聚光镜电流 扫描参数 2 一般操作步骤 选择视野 放大和调焦 调衬度 消像散 拍照 图像效果 形貌衬度原理 背散射电子 背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。 背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为 式中Z为原子序数，C为百分含量(Wt%)。 背散射电子像 　　背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000× ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子像。由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。 两种图像的对比 锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像 6.SEM的主要性能指标 放大倍率（M=Ac/As） 分辨率（d0=dmin/M总） 景深（F≈ d0/β） 1.放大倍率高 　　从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为1nm，则有效放大率M＝0.2?106nm?1nm=200000（倍）。如果选择高于200000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。 2.分辨率 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 与下面两个因素有关： 1)入射电子束束斑直径 是扫描电镜分辨本领的极 限(钨丝灯3nm,场发射1nm) 2)入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生 散射，扩散范围如同梨状或 半球状。散射程度取决于入 射束电子能量和样品原子序 数的高低，入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子 束作用体积越大。 是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。 3.景深 景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示： Δf = 式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。 多孔SiC陶瓷的二次电子像 7.SEM的样品制备 A. 显露出所欲分析的位置。 B. 表面导电性良好，需能排除电荷。 C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时 粉末飞扬污染镜柱体)。 D. 需耐热，不得有熔融蒸发的现象。 E. 不能有强磁性，如铁，钴，镍及其氧化物等。 F. 不能含液状或胶状物质，以免挥发。 G. 非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。 常用的离子溅射仪 8.SEM微区成分分析技术 X射线分析技术 X射线波谱分析法(WDS) X射线能谱分析法(EDS) ?能快速获得样品的含量信息 ?使用简单方便 ?分析元素范围大 ?比较准确的定量结果 ?不损伤样品 ?微小区域的分析方法 比较内容 WDS EDS 元素分析范围 4Be－92U 4Be－92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（≈5eV） 低（130 eV） 检测极限 10-2 (%) 10-1 (%) 定量分析准确度 高 低 X射线收集效率 低 高 硬件与使用 贵、复杂、操作麻烦 便宜、简单、易操作 能谱和波谱主要性能的比较 特征X谱线的产生 特征谱线与原子序数 探测器组成 能谱仪的三种扫描方式 元素的点扫描 元素的线扫描 元素的面分布 9.SEM的应用举例 水泥和混凝土  水泥和混