氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告.docVIP

武承林等: Fe3O4@SiO2嵌段聚合物复合粒子的制备及药物控制释放行为 1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告 2.1 试剂与仪器 试剂 （1）F-标准溶液（0.1000mol/L）：实验室提供； （2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：实验室提供，在500ml水中，加入57ml冰醋酸，58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠，用水稀释至1L，pH值为5.0至5.5。 表一：TISAB的组成与离子强度 组成 CiZi2 NaCl（1mol/L） Hac（0.25mol/L） NaAc（0.75mol/L） 柠檬酸三钠（0.001mol/L） μ=1/2CIZI2 1×12+1×12=2 弱酸≈0 0.75×12+0.75×12=1.5 0.001×32+0.003×12=0.012 仪器 pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极，Ag/AgCl电极，超声波清洗器。 2.2 1.000×10-2～1.000×10-5 mol/L 取50ml的容量瓶，加入5mL0.1000mol/L氟标准液，加入25mlTISAC，用水稀释至刻度。照此法，配置1.000×10-2～1.000×10-5的氟的标准溶液，浓度差为10倍。 2.3 标准氟工作曲线的制作 利用pH510型pH计/离子计，由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。 以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线如图一。 2.4 牙膏中氟含量的测定 准确称取1.1906g的牙膏样品于小烧杯中，用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。定容，超声波震荡几分钟。 取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值，记录于表一。 根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度，并与国家标准进行比对。 3 结果与讨论 3.1 数据记录 表二：离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表 CF- / mol/L E /mV 空白液 483 1.000×10-5 419 1.000×10-4 358 1.000×10-3 300 1.000×10-2 242 牙膏样品 316 武承林等: Fe3O4@SiO2嵌段聚合物复合粒子的制备及药物控制释放行为 表三：样品测定结果记录表 样品质量/g 牙膏中氟含量/% 1.1906 316 3.2 数据处理 根据所获得的实验数据，用Excel软件合成E（mV）-(-lgCF-)工作曲线，得到的工作曲线图和关系数据如图一所示： 图一：E（mV）-(-lgCF-)工作曲线 由工作曲线得知，线性回归方程E/mV=-58.9×lg（CF-/mol/L）+123.6,故牙膏中的氟含量为： CF-=10^［（316-123.6）/(-58.9］)=10^(-3.27)=5.37 ×10-4mol/L; 则1.1906g牙膏里的F-含量为： m=5.37 ×10-4×50×10-3×19.00× 则牙膏里的F-含量为： w=0.5101÷1.1906=0.4285 mg/g; 以质量分数百分含量表示： w，=0.04% 3.4 实验讨论 3.41 1.000×10-2～1.000×10-5mol/L的氟的标准溶液的配置 在配置溶液时，每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB试液，其目的是： 作为缓冲液保持pH值在5.0至5.5，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物； 其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来； 保持溶液的总离子强度基本固定不变； 加快平衡时间。 3.42 工作曲线法与标准加入法的优劣比较 工作曲线法具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同条件下，测量电位值，对样品浓度绘制标准曲线。 　　标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。 标准加入法，又名标准增量法，具体方法是：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。 工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但就是速度很慢。 工作曲线法可在样品很多的时候使用，先做出曲线，然后从曲线上找点，那样方便。 　标准