《NY 82.18-1988 果汁测定方法 钾和钠的测定》.pdf

NY 82.18—1988 中华人民共和国农牧渔业部部标准 果汁测定方法 钾和钠的测定 NY 82.18—1988 本标准等同采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.35（1965）—钾和钠的测 定。 1 原理 在高温火焰中，试样里待测金属元素受激发而发出一定波长的光。发射光 强度依赖于金属元素的浓度，因此，可以进行定量测定。火焰光度法干扰较多， 应予以注意。 果汁里通常含钠、含钙量不干扰钾的测定。钠的测定受高浓度钾干扰，绘 制标准曲线时要考虑这个因素。 2 试剂 2 ．1 盐酸（GB 622—1977）：化学纯，2M 溶液。 2 ．2 二次蒸馏水（电导率10-7 、Scm-2 ）。 2 ．3 氯化钾（GB 646—1977）：分析纯。 2 ．4 氯化钠（GB 1266—1977）：分析纯。 2 ．5 钾贮备液：将氯化钾（2.3 ）在 110℃时干燥3h 。冷却。准确称量 1.907g， 用二次蒸馏水溶液，定容至 1L （1.000gK/L）。 2 ．6 钾标准溶液（100mgK/L）：将 100mL 钾贮备液，用二次蒸馏水定容至 1L。 2 ．7 钠贮备液：将氯化钠（2.4 ）在 110℃时干燥 3h。冷却。准确称量 2.542g， 用二次蒸馏水溶解，定容至 1L（1.000gNa/L）。 2 ．8 钠标准溶液（25mLNa/L ）；将25mL 钠贮备液，用二次蒸馏水定容至 1L。 注：为消除果汁中某些物质的干扰，可配制含预计量干扰物质的溶液，取适量该溶液 加入标准溶液中。 3 仪器 3 ．1 火焰光度计。 3 ．2 马弗炉。 3 ．3 铂皿或铂坩埚。 3 ．4 红外加热器。 3 ．5 容量瓶：100mL、1000mL。 3 ．6 移液管：5mL、10mL。 4 测定程序 4 ．1 分析样品的制备 取 50mL 试液于铂皿里，在红外加热器下蒸发至干。放入马弗炉内慢慢升 温至 550℃进行灰化。将灰分溶于 2～3mL2M 盐酸溶液中，并转移入 100mL 容量 瓶中，用二次蒸馏水定容刻度。如稀释度为 1:100 的稀释液，不灰化亦可测定 钾和钠。 4．2 钾的测定 将 5mL 试液（4.1 ），用二次蒸馏水在 100mL 容量瓶中定容。于 768nm 波 中华人民共和国农牧渔业部中华人民共和国农牧渔业部－0101 －－2727 发布发布 －－0808 －－0101 实施实施 NY 82.18—1988 长处，用光电池最高放大倍数，在火焰光度计上测读光度值。100mgK/L 的标准 溶液作为 100 值，二次蒸馏水作为零值。 4 ．3 钠的测定 直接取用灰化后的试液，于 589nm 波长处，用最大放大倍数，采用光电倍 增管，测读光度值。25mgNa/L 的标准溶液作为 100 值，二次蒸馏水作为零值。 5 结果的表示和计算 5 ．1 钾 钾含量用 mgK/L 为单位表示。结果计算应考虑试液的稀释倍数（不取小数 位）。 5 ．2 钠 根据试液含钾量，从试液光度值（LT ）中应减去的百分数值如下表所示： MgK/L % MgK/L % MgK/L % 0 0 400 3.2 800 7.2 50 0.3 450 3.7 850 7.8 100 0.7 500 4.1