傅里叶红外光谱仪光源优势测量器-初冰-(公开课件).pptVIP

FTIR 的发展历程 红外光谱仪的发展经历了3 个阶段: 第一阶段是棱镜式红外分光光度计, 它是基于棱镜对红外辐射的色散而实现分光的, 其缺点是光学材料制造麻烦, 分辨本领较低, 而且仪器要求严格的恒温降湿; 第二阶段是光栅式红外分光光度计, 它是基于光栅的衍射而实现分光的, 与第一代相比, 分辨能力大大提高, 且能量较高, 价格便宜, 对恒温、恒湿要求不高, 是红外分光光度计发展的方向; 第三阶段是基于干涉调频分光的傅立叶变换红外光谱仪, 它的出现为红外光谱的应用开辟了新的领域。 FTIR 的组成 傅立叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。 迈克尔逊干涉仪主要功能是使光源发出的光分为两束后造成一定的光程差，再使之复合以产生干涉，所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅立叶变换，就可计算出原来光源的强度按频率的分布。 如果在复合光束中放置一个能吸收红外辐射的试样，由所测得的干涉图函数经过傅里叶变换后与未放试样时光源的强度按频率分布之比值，即可得到试样的吸收光谱。 实际上干涉仪并没有把光按频率分开，而只是把各种频率的光信号经过干涉作用调制成干涉图函数，再由计算机通过傅里叶变换计算出原来的光谱。 傅立叶变换红外光谱仪实际由以下四部分组成： 光学检测系统、计算机数据处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。 其中光学检测系统由迈克尔逊干涉仪、光源、检测器等组成。 FTIR的工作原理 从光源发出的光经分束器分成透射光束2和反射光束1，其中光束1被动镜M1反射，沿原路回到分束器上，再透过分束器到达检测器。透射光束2被M２反射沿原路回到分束器上，再被分束器反射到达检测器。 分束器是由两个完全相同的平面玻璃组成（厚度，折射率都相同，且相互平行）－－分光板和补偿板。其中分光板背面为半透明表面。这样探测器接收到的光束１和光束２的相干光。 FTIR的工作原理 若进入干涉仪的是单色光，开始时因反射镜M１和M２与分光板距离相等，故光束１和２到达检测器的相位相同，产生的干涉条纹强度最大，然而，当动镜M１移动入射光的１／４波长距离时，光束１和光束２到达探测器的光程差为１／２波长，即相位相反，产生的干涉条纹强度最小。当动镜M１移动１／４波长的奇数倍时，则光束１和２的光程差为１／２波长的奇数倍，都会发生相消干涉。当动镜M１移动１／４波长的偶数倍时，则光束１和２的光程差为１／２波长的偶数倍，都会发生相消干涉。 若动镜M１以匀速向分光板移动，并以检测器接收到的光强度对M１的移动距离作图，即可得到光强变化的余弦曲线。 FTIR的工作原理 假如入射光为复合光（例如测量样品的红外发射光谱），得到的干涉图将包括单色光余弦曲线的叠加。因此得到的入射光干涉图强度I（ｘ）可用下列数学表达式给出 式中ｘ是光束１和光束２的光程差， 为频率，I（０）是光成差为零时的干涉强度， 是待测样品（即入射光）的发射光谱。 由此可见，从干涉仪得到的只是发射光谱的干涉图，还不能直接给出发射光谱。未得到样品的真是发射光谱 ，数学上只需把上式给出的干涉图作傅里叶变换，即 欲完成这个复杂的变换处理，必须借助计算机。 FTIR 的特点 （1）分辨能力高。一般棱镜式红外分光光度计分辨能力为1.000 cm-1已经很不容易了, 光栅式仪器也只是在个别光谱范围内达到0.200 cm-1, 但傅立叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内分辨能力达到0.100 cm-1并不困难, 而且更精密制造的仪器甚至能达到0.005 cm-1。 （2） 扫描时间极快。一般棱镜式或光栅式红外分光光度计在单位时间内只能记录所研究的一个光谱元, 记录全部的光谱元就需要较长的时间, 有的需要3～5min , 有的需要7～10min 。而傅立叶变换红外光谱仪记录全部光谱元与记录一个光谱元的时间相等, 一般1s 内即可完成光谱范围的扫描, 因而扫描速度比一般分光光度计提高数百倍, 这主要是由于干涉仪与扫描单色仪相比具有多路优点。有数据显示, 在0 ～400.000 cm-1范围内, 分辨率为1.000 cm-1, 信噪比相同, 干涉仪比单色仪在取得信息上要快4000倍。 （3 ） 辐射通量大。干涉仪测量光谱具有辐射通量大的优点首先为物理学家Jacquinot发现。常规分光计由于带有入射和出射狭缝, 使之能够达到检测器上的辐射能量非常有限, 例如, 在4000.000 ～400.000cm-1区域里分辨为8.000cm-1时, 任一时刻达到检测器上的能量仅为0.20%左右, 而当分辨率提高到1.000 cm-1时, 到达检测器上的能量仅为0.03% 。因为不管高分辨率还是低分辨率的分光计都是在一个宽波数范围里测定红外光谱的低效设备。色散光谱仪中, 仅那些通过单色