实验四旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数-(公开课件).pptVIP

化学基础实验;1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间 的关系。 2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 3.了解旋光仪的基本原理，掌握其使用方法。 ;实验原理;反应的半衰期; 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。 为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示; 在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度［α］20D=66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度［α］20D=52.5°；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度［α］20D=-91.9°。因此，随着水解反应的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。;? t = K反 C + K生 （C0-C）; 以ln(αt-α∞)对t作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反应速率常数 k 。进而可求得半衰期 t1/2;仪器与药品;1.旋光仪零点的校正 ： 旋光管内注入蒸馏水，使管内无气泡存在。旋紧套盖，勿使漏水。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角α，重复操作三次，取其平均值，即为旋光 仪的零点。;2.蔗糖水解过程中αt的测定 用台称称取10g蔗糖，放入100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水配成溶液。 用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯中。 移取25mL 4mol·dm-3HCl溶 液迅速倒入蔗糖中，并且在加入一半HCl时开始记时，将混合液装满旋光管。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度αt。每隔一分钟，读取一次旋光度，测定45分钟。; 3.α∞的测定： 将剩余的25mL蔗糖溶液与25mL 4mol·dm-3HCl溶 液混合，置于50℃的恒温槽中，恒温40min以加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即可认为是α∞ ;1．将仪器电源插头插入220V交流电源，（要求使用交流电子稳压器1KVA），并将接地可靠接地。 2．向上打开电源开关，这时钠光灯的交流工作状态下起辉，经5分钟钠光灯激活后，钠光???才发光稳定。 3.向上打开光源开关，（若光源开并扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。;4.打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 5.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向;数据处理 将实验数据记录于下表 温度: ;盐酸浓度： ;α∞: 1. 以ln(αt-α∞)对t作图，由所得直线的斜率求 出反应速率常数k。 2. 计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。;思考问题 1.实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么? 2.蔗糖溶液为什么可粗略配制? 3.蔗糖的转化速度和哪些因素有关? ;WZZ-2B型自动旋光仪 ;WZZ-2B型自动旋光仪 ;圆盘旋光仪 ;WZZ－2A2B自动旋光仪使用说明;农业：农用抗菌素、家用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 ;将待测样品注入试管，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。 逐次按下复测按钮，重复读数几次，取平均值作为样品的测定结果。 如样品超过测量范围，仪器在+45o处来回振荡。此时，取出试管，仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释一倍再测。 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电（光源开关不向上开启）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。