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岛津气质培训总结 2013.3.19-2013.3.22 1 仪器结构 GCMS 分为气相色谱和质谱两个部分。 1.1 GC（Gas Chronograph）组成 1.2 MS（Mass Spectrometer）组成 1.3 MS 结构示意图 2 MS 基础知识 2.1 Interface 密 封 使 用 Vespel 垫 ， 平 的 一 面 对 向 MS， 0.32mm 柱 对 应 0.5mmVespel 垫 ， 0.25mm 柱 对 应 0.4Vespel 垫 。 接 口 加 热 块目 的是 防止 样 品冷 凝， 保 持 气 态。 2.2 真空度 MS 内 必 须 保 持 很 高 的 真 空 度 ， 否 则 灯 丝 产 生 电 子 及 轰 击 形 成 碎 片 离 子 会 发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵敏度较弱。 GCMS 真 空 排 气 系 统 一 般 分 为 两 个 部 分 ， 机 械 泵 （ 副 泵 ） 和 分子涡轮 泵 （主泵）。GCMS 开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求 时，分子涡轮泵开始工作，经过几小时达到高真空度。 单泵排气系统和差动排气系统 2.3 离子化方式 2.3.1 EI（Electron Impact） 电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。 EI 定 量 离 子 的 选 择： 基 峰 、 分 子 量 大 的 、 多 离子定 性 。 例 如 丁 酮 ， 选 择 m/z=72 作为定量离子，43 和 57 作为辅助定性离子。 2.3.2 CI（Chemical Ionization） CI 或 者 PCI（ Positive Chemical Ionization） 称 为 正 化 学 电 离 ， 需 要 反 应 气 （ Reagent Gas）、封 闭 式 离 子 源 （ 内 压 力 约 10Pa）、 碎 片 少 、 易 产 生 准 分 子 离 子（Pseudo-molecular ions，M+1）、有利于测分子量。 2.3.3 NCI（Negative Chemical Ionization） NCI（ Negative Chemical Ionization） 称为负化学电 离 ， 需要 反 应气、半封 闭式离子源（约 1Pa）、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。 2.4 四级杆质量分析器 四 级杆 质量 分析 器 主 要作 用 是实 现不 同 m/z 碎 片 的分 离。 四级杆前 面加 一 个预四级杆，目的是减少四级杆的污染。维护需要专门的工程师。 2.5 数据采集方式 2.5.1 Scan mode Scan mode 下 ， 在设定 的间隔时间 内（默认 0.5s），从 m/z 设 定最小 值扫描 到 最 大 值 ， 得 到 所 有 离 子 强 度 的 总 和 ， 在 TIC（ Total Ionization Chromatogram）上形成一个点数据。时间与总离子强度作图得到 TIC 图。 2.5.2 SIM mode SIM mode：可分段扫描或者分段扣除，在实时分析-MS 参数-使用 MS 程序 或 者组号 1 事 件号 1 中 设定，主要用 于定量分析。 定量过 程：目标物标 样 、目 标物特征离子及停留时间、SIM 扫描、标准曲线、样品定量。 2.5.3 Fast mode Fast mode 包含 Scan mode 和 SIM mode，既可定性分析，又可定量分析。 常见干扰的碎片离子 2.6 MS 的调整（调谐，tuning） 调 谐主要 包括灵 敏 度调 整、分 辨率 调整、质 量数 校准、 相对强 度 校正 ， 都 是 通 过 仪 器 软 件 完 成 的 。 调 谐 用 标 样 全 氟 三 丁 胺 （Perfluorotributylamine,PFTBA），其在质谱上碎片 m/z 69、131、219、264、 414、464、502、614 等，分布范围广。 调 谐 过程：实 时 分析—调谐—新 建 调谐文件 —峰 监窗 口 —自动 调谐 条 件— 自 动调谐—保 存调谐文件。 单次运行时，需要随 时更 改至最近的调谐文件 ；批 处 理 时 ， 如 果 不 加 载 调 谐 文 件 ， 默 认 为 最 新 的 调 谐 文 件 。 自 动 调 谐 条 件 ： FWHM 由 0.5～ 0.8； 调 节 灵敏 度 目 标 质 量 可 选 择 69、 131 、 219、 264 等 ， 主 要根据样品目标物的质量范围；调节质量模式主要是调节强度比（定性）。 2.7 DI 直接进样法 DI 直接进样法的特点：分析 GC 难以分析的化合物；不必考虑 GC 的条件 而得到质谱；最高可达 500℃，5