Ag_AgCl纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究.docVIP

光谱学与光谱分析第21卷，第6期Vol. 21，No. 6，pp819-821Spectroscopy and Spectral Analysis 2001年12月December ，2001 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! Ag /Agcl 纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究 凌绍明，蒋治良 ，闭献树，义祥辉 （广西师范大学材料科学与工程研究所，广西桂林 541004） 摘要以Agcl 纳米粒子作晶种，在柠檬酸三钠存在条件下，Agcl 纳米粒子表面结合的银离子被光化学还原 而获得Ag /Agcl 复合纳米粒子。研究了Ag /Agcl 纳米粒子的光谱特性，在310和590nm 处产生二个共振散射 峰，在400nm 处产生一个吸收峰。光化学合成法；共振散射光谱Ag /Agcl 纳米粒子；中图分类号：文献标识码：文章编号：（2001）644.19A 1000-059306-0819-03主题词 前言 纳米粒子，由于具有量子尺寸效应及表面效应，表现出许 多特殊的物理、化学性质，是近年来物理、化学、材料学科研究 ［1~3］ 的前沿领域。由于纳米粒子具有很高的表面活性、表面 L -1柠檬酸三钠和4.8mL 蒸馏水注入直径为50mm 的称量瓶 中，在磁力搅拌下缓慢滴加5.0mL 2.1X 10-3mol ?L -1AgNO 3溶液，即得Agcl 胶体。置光反应器中，用100W 钨丝灯准确即得Ag /Agcl 复合纳米粒子。然后测其共振散 照射15min ， 射光谱和吸收光谱。 能和催化性能，可广泛应用于电池电极材料、催化剂材料、低温导热材料和导电浆料，所以研究具有工业化前景的纳米银粉及其复合纳米粉末的制备方法和特性具有十分重要的意义。 传统的银化合物分解法和液相还原法可生产大量的粒度 ［4，5］制备超细银粉，但成本高。最近，我们采用紫外光光化学［6］法合成了银纳米粒子，观察到表面增强共振散射光谱现［7］［6~8］ ，研究了液相中纳米粒子的共振散射光谱特性。本象 大于1! 而物理气相蒸发凝聚法和! 射线辐照法可m 的银粉， 文采用二步光化学合成新方法制备了纳米级的Ag /Agcl 粒子，并研究了它的共振散射光谱特性和紫外可见吸收光谱特性。 Fig.1 Resonance scattering spectra 1实验部分 1.1 仪器 （日本岛津），在 ex = em 条件下扫FR-540型荧光光度计 描，获得纳米微粒体系的共振散射光谱；U-3400型紫外可见分光光度计（日本日立）；（日本电子）；光反JEM-1200型透射电镜 ［9］应器（自制）。 ???7.0X 10-4mol L -1AgNO 3；3.3X 10-4mol L -1Nacl ；4.5X 10-4mol L -1tri-sodium citrate ；a-6min ，b-9min ，c-12min ，d-15min Measuring conditions ：Low sensitivity 2 2.1 结果与讨论 光照时间对共振散射光谱的影响 图1为光照不同时间的共振散射光谱图。由图可知在 1.2试剂 ?L -1Nacl 溶液；?L -1AgNO 31.0X 10-3mol 2.1X 10-3mol 在590nm 处有一宽峰。图2表310nm 处有一较强的共振峰， 明，随着光照时间的延长，310nm 峰的共振散射光强度逐渐减小，表明Agcl 胶粒（大粒子，平均粒经为150nm ）逐渐转化为 （小粒子，平均粒经为76nm ）。通过实验还发Ag /Agcl 胶粒 现，当光照时间大于20min 后，红棕色胶体逐渐变成棕黄，最 后变为灰黑悬浊液。 溶液；?所用试剂均为分3.4X 10-2mol L -1的柠檬酸三钠溶液；析纯。1.3 Ag /Agcl 纳米粒子的制备 将5.0mL 1.0X 10-3mol ??L -1Nacl ，0.2mL 3.4X 10-2mol 收稿日期：修订日期：2000-08-20，2001-04-10 基金项目：广西自然科学基金和广西高校自然科学基金资助项目 作者简介：凌绍明，广西右江民族师范高等专科学校化学系讲师1963年生， 通讯联系人 820光谱学与光谱分析第21卷 Fig.2 Effect of illuminating time on ! RS 7.0X 10-4mol ?L -1AgNO 3；3.3X 10-4mol ?L -1NaCl ；4.5X 10-4mol ?L -1tri-sodium citrate 图3