谱图综合解析.ppt

PPT课件 有 机 化 合 物 波 谱 解 析 第 五 章 综 合 解 析 PPT课件 PPT课件 谱 图 综 合 解 析 * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 三、光谱解析的一般程序 一、概述 主要内容 四、综合光谱解析例解 * PPT课件 一、概述 紫外、红外、核磁（氢谱、碳谱、二维谱）、质谱。 “四大波谱” 对于比较复杂的有机化合物的结构测定（如天然产物），需要综合各种波谱数据和理化性质进行结构推导，确定化合物结构。 综合解析 * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 1．UV法： 主要用于提供分子的芳香结构和共轭体系信息 横坐标：波长（λ）； 纵坐标：吸光度（A）；或摩尔吸光系数（ε）。 * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 1．UV法： （1）220-800nm内无紫外吸收，说明是脂肪烃、脂环烃或其简单衍生物（氯化物、醇、醚、羧酸等），甚至可能是非共轭的烯。 （2）220-250nm内显示强的吸收（?近10000或更大），这表明K带的存在，即存在共轭的两个不饱和键（共轭二烯或?、? 不饱和醛、酮）。 （3）250-290nm内显示中等强度吸收，且显示不同程度的精细结构，说明苯环或某些杂芳环的存在。 （4）250-350nm内显示中、低强度的吸收，说明羰基或共轭羰基的存在。 （5）300nm以上有高强度的吸收，说明该具有较大的的共轭体系。若高强度吸收具有明显的精细结构，说明稠环芳烃、稠环杂芳烃或其衍生物的存在。 主要用于提供分子的芳香结构和共轭体系信息 * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 2．IR法： 判断分子中所含有的特征官能团和化学键的类型 * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 2．IR法： 判定结构中含氧官能团的存在与否（特别是结构中不含氮原子时，非常容易确定OH、C=O、C-O-C这几类官能团的存在与否）。 判定结构中含氮官能团的存在与否（非常容易确定NH、C≡N、NO2等官能团的存在与否）。 判定结构中芳香环的存在与否。 判定结构中烯烃、炔烃的存在与否和双键的类型。 判断分子中所含有的特征官能团和化学键的类型 * PPT课件 红外光谱的九大区域 （一）O-H、N-H伸缩振动区（3750~3000cm-1） （二）不饱和烃和芳烃C-H伸缩振动区（3300~3000cm-1） （三）饱和烃C-H和醛基C-H伸缩振动区（3000~2700cm-1） （四）叁键的对称伸缩振动区（2400~2100cm-1） （五）羰基的伸缩振动区（1900~1650cm-1） （六）双键的对称伸缩振动区（1680~1500cm-1） （七）C-H面内弯曲振动区（1475~1300cm-1） （八）单键（C-O、C-X）伸缩振动区（1300~1000cm-1） （九）不饱和C-H面外弯曲振动区（ 1000~650cm-1 ） * PPT课件 3．MS法 二、各种谱图解析时的要点 分子离子峰 （1）图谱中质量数最大的离子峰（最右端）； （2）奇电子离子； （3）与左侧的离子峰有合理的中性碎片（自由基或小分子）丢失，这是判断该离子峰是否是分子离子峰的最重要依据。 （1）从分子离子峰及其同位素峰确定分子量、分子式。 基峰：质谱图中离子强度最大的峰，规定其相对丰度为100。 基峰 分子离子峰 * PPT课件 3．MS法 （2）含氮原子的推断（氮规则、断裂形式）。 由C，H，O 组成的有机化合物，M 一定是偶数。 　　 由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 奇数，M 奇数。 　 由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 偶数，M 偶数。 （3） CI、Br等的鉴定（从M+2、M+4峰）。 二、各种谱图解析时的要点 （4）由简单的碎片离子，推测官能团及结构片段。 * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 4．1H-NMR法： （1）根据积分曲线的数值推算结构中质子数。 溶剂DMSO-d6，500 MHz * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 4．1H-NMR法： （2）区分羧酸、醛、芳香族、烯烃、烷烃质子。 * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 4．1H-NMR法： （3）根据自旋偶合裂分判定基团的连接情况。 AA’XX’系统 CDCl3，300 MHz * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 4．1H-NMR法： （4）根据自旋偶合作用研究其相邻的取代基。 * PPT课件 二、各种谱图解析时的要点 4．1H-NMR法： （5）根据峰形判定结构中活泼质子的存在与否 -OH： 醇、酚和羧酸的质子交换速度很快，通常在谱图中呈现尖锐的峰。当存在氢键缔合时，质子交换速度变慢，会呈现锐峰，甚至“馒头峰”，它们的化学