化工产品分析检测技术末考总结.pptxVIP

;;;;;;;; 利用待测元素所产生的基态原子对其特征谱线 的吸收程度来进行定量分析的方法。 ;;不足： 1.多元素同时测定有困难； 2.对非金属及难熔元素的测定尚有困难； 3.对复杂样品分析干扰也较严重； 4.石墨炉原子吸收分析的重现性较差。;; 原子发射光谱以Ni为依据，测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。 原子吸收光谱以No为依据，测定的是占原子总数99%以上的基态原子。;;;紫外-可见分光光度法：;波数范围：4000-600cm-1; 特征吸收峰:官能团区；指纹区； 定性鉴定:已知物及其纯度，谱图比较法； 未知物结构，谱图解析法，标准图谱集。 定量分析：与紫外法相同； 液体、固体样品制备：液膜法；KBr压片法。 ;;质谱表示方法：相对丰度-质荷比（m/z); 质谱图中的离子峰：分子离子峰；同位素离子峰；碎片离子峰；亚稳 离子峰；重排离子峰；多电子离子峰。 应用：相对分子质量测定；分子式测定；结构鉴定；质谱联用（GC- MS,LC-MS,ICP-MS)。;;气相色谱分析法（gaschromatography,GC) ：;高效液相色谱法（HPLC);色谱分离法;色谱流出曲线作用： 根据色谱峰的个数，判断组分数； 根据色谱峰保留值，定性； 根据色谱峰面积或峰高，定量(外标法、内 标法、归一化法)。 ;;表面分析法：;热分析法：;实验： 气相色谱法;气相色谱法的特点：三高一快一广 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复 杂的混合物 3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可 5. 应用范围广—在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在 – 196 ~ 450 ℃温度范围内有27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论 它是气体、液体和固体 ;气相色谱法分类: 气固色谱（GSC） ??液色谱（GLC）;GC-9A气相色谱仪;气路系统;进样系统— 进样装置和汽化室;分离系统—把混合物样品中各组分进行分离的装置;控制温度系统;检测和数据处理系统;火焰离子化检测器（FID） ;离子室： 包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极等部件。;通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成许多正离子和电子，在极化电场作用下向两极定向移动，正离子移向负极，电子移向正极，形成微电流，微电流放大后由记录仪记录下来。 微电流大小与被测组分含量成正比，含量越大，产生微电流越大，因此可进行定量分析;内标法