项目五 工业苯甲酸的检验.pptVIP

能力目标 （1）能利用红外光谱法测定苯甲酸的结构 （2）会使用红外光谱仪； （3）能利用红外光谱法对物质的结构进行鉴定； （4）能对红外光谱仪进行保养和简单的维护 知识目标 （一）气相色谱法测定乙酸乙酯及水分的含量； 1、实验原理 2、实验注意事项； 3、气相色谱的基本原理以及基本构造； 4、气相色谱图的分析； 引入 对于工业苯甲酸的测定，我们一般采用红外光谱法，那么，什么是红外光谱法？红外光谱如何使用呢？ 现在，我们来介绍一下红外光谱. 一、仪器类型与结构 1. 内部结构 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 4. 色散型红外光谱仪主要部件 二、制样方法 三、红外吸收光谱的特征性 红外光谱信息区 四、分子结构与吸收峰 （2）饱和碳原子上的—C—H 基团吸收带数据 五、红外谱图解析示例 对比 六、未知物结构确定 那么，如何鉴别苯甲酸呢？ 1、实验原理 不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。对于像苯甲酸这样的粉末样品常采用压片法。实际方法是：将研细的粉末散在固体介质中，并用压片机压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是金属卤化物（如KBr），使用时要将其充分研细，颗粒直径最好要小于2 （因为中红外区的波长是从.2.5 开始的）。 2、仪器与试剂 仪器 或其它型号的红外光谱仪，压片机，模具和样品架，玛瑙研钵，不锈钢镊子，红外灯。试剂 分析纯的苯甲酸，光谱纯的Kbr粉末，分析纯的无水乙醇，擦镜纸。 3、实验内容和操作步骤 （1）准备工作①开机：打开红外光谱分析仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热水器20min;回复工厂设置（揿 restore+setup+factory）:打开计算机，进入Spectrum v3.01工作软件。②用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。 （2）试样的制备 取2-3mg苯甲酸与200-300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2 左右）后，用不锈钢药匙取约70~80mg于压片机模具的两片压舌下。将压力调至28kgf(1kgf=9.8N)左右，压片，约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。 （3） 试样的分析测定①背景的扫描 在未放入试样前，扫描背景1次（在仪器键盘上揿scan+backg+1；或在工作软件上点instrument下拉菜单的“scan background”,设置扫描参数,单击OK；或者直接点击Bkgrd图标）。②试样的扫描 将放入试样压片的样品室中，扫描试样1次（ scanX or Y or Z+1；或在工作软件上点击instrument下拉菜单的”scan sample”,设置扫描参数,单击OK;或者直接点击scan图标）。 （4） 结束工作① 关机 实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源，关闭红外光谱仪的电源。② 用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子。③ 清理台里，填写仪器使用记录。 4、注意事项 （1）在红外灯下操作时，用溶剂（乙醇，也可以用CCl4或氯仿）清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开灯时温度太大，盐片会碎裂。（2） 取出试压片时为防止压片破裂，应用泡沫或其他物质缓冲。（3） 处理谱图时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。 5、数据处理 （1） 对基线倾斜的谱图进行校正（在仪器键盘上揿“flat“，在工作软件 击”process下拉菜单里的“baseline correction”）噪声太大时对谱图进行平滑处理（在仪器键盘上揿“smooth”，在工作软件上点击“process”下拉菜单里的“smooth”）；有时也需要对谱图进行“abex”处理，使谱图丛坐标处于百分透射比为0~100%的范围内。（2） 标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值，然后打印出式样的红外谱图。（3） 选择式样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。 判断苯甲酸的结构？ 思考题 （1） 用压片法制样时，为什么要求研磨到颗粒粒度在2左右？研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况？（2） 对于一些高聚物材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较好？ 小结 一、仪器类型与结构 二、制样方法 三、红外吸收光谱的特征性 四、分子结构与吸收峰 五、红外谱图解析示例 六、未知物结构确定 七、苯甲酸结构的鉴定 * 毕业论文写作指南 傅立叶变换红外光谱仪 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS 光源发出的辐射经干涉仪转变为