原子荧光光谱仪操作规程-电子教案.docVIP

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 《仪器分析》教案 项目 原子荧光光谱操作规程 学时 2学时 教学内容 原子荧光光谱仪的操作步骤 教学重点 原子荧光光谱仪的操作步骤 教学难点 原子荧光光谱仪的操作的方法 操作软件的使用 参考资料 化验员读本 刘珍 化工出版社 AF-640A原子荧光光谱仪说明书 AF-640A原子荧光光谱仪 1.原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光照射后，其中一些基态原子被激发跃迁到较高能态，然后去激发跃迁到某一较低能态（常常是基态）而发出特征光谱的物理现象。 原子荧光结构组成 AF-640A原子荧光光谱仪主要由原子荧光光谱仪主机、通用计算机、打印机和自动进样器等部分组成。 2.1主机 主机主要由连续流动-间歇进样蒸汽发生系统、原子化室、光学系统、除汞装置等部分组成，它将各部分有机结合成整体结构。 2.1.1主机前视 左开门的内部设置有蠕动泵，中门为挂式结构，开启时将底部向上轻轻抬起即可取下，便于检查蒸汽发生气液分离系统的工作状态。 注意：在挂门安装时请注意气液分离器的废液排出管对准槽口。 右开门内部还设有两个内门，上门内部为原子化室，下门内部设置有除汞装置。 仪器顶部设有活动推拉门，内部为灯室，开启时两手的手指伸入手柄槽内轻轻向上抬起少许，再向后推开。主机上部的烟囱必须在打开灯室推拉门盖后方可取下。 2.1.2主机前三个门盖内分别有蠕动泵、四通混合模块、气液分离器、原子化器等多种部件。 2.1.3 仪器后视 3.具体操作 3.1空心阴极灯的安装 打开箱体上盖，安装空心阴极灯。空心阴极灯的插头座为铝质，插座固定在主机灯室内，在安装元素灯时，请注意将插头的槽孔对准插头座槽孔位，用手握住插头手柄往内推即可，当拔出元素灯时，用手握住活动拉手向外拔出即可。 注意：安装空心阴极灯前，先将灯架上的两个旋钮调松，再放入元素灯，以防止灯受压而损坏。切勿带电插拔元素灯，否则会损坏仪器。 3.2泵管连接 3.2.1连续流动-间歇进样蒸汽发生系统在蠕动泵中设置有两根进样管，泵管a为还原剂进样管，安装在泵头内侧，泵管b为样品/载流进样管，安放在泵头外侧。使用时必须注意两根进样管不要放错溶液或交叉使用。 3.2.2将泵管安装在易装卡片中弧形凹槽内，泵管卡头放在易装卡片的左侧，且在槽内和泵管表面涂抹少量硅油，然后再将卡片左侧下面的插孔口插入泵头固定轴上。使用时将易装卡片右上方向下压至卡在泵头右侧固定轴上，再扳动调节手柄。使用完毕后按下调节手柄，松开蠕动泵。 3.3确认电源电压正确后，依次打开打印机、计算机、微机软件、自动进样器和主机。 3.4微机软件操作说明 3.4.1用鼠双击软件图标，自动进入本应用程序。进入软件操作系统后，在主页面显示工具栏页面 第一行为标题行；第二行为菜单行，通过选择本栏有关菜单，进入相应的页面和操作；第三行为工具栏，其作用是菜单中各子项可直观地进行选择操作；第四行为仪器条件显示行，通过本栏可随时了解当前所使用的负高压、灯电流、氩气流量和炉温的参数。 3.4.2单击方法键将依次显示“元素选择”，“仪器测量条件”，“样品信息”三个页面。可根据不同元素、不同样品对方法检出限要求来设置各项实验条件。 3.4.3对光 将调光器放在石英炉原子化器上，调节空心阴极灯的上下、左右位置后，使光斑对准十字线中心位置，取下调光器，预热30分钟。 3.4.4预热完毕后，开启气瓶。进入做样程序。 3.4.4.1载流空白测量：点击“分析键”和“自动键”，测量空白荧光强度值，当测定达到稳定后，单机“BNK结束”键，表示认定最后两次的载流空白，由仪器自动将其求得平均值，在以后所有测量值都减去该载流空白的均值。 3.4.4.2标准溶液测量：空白溶液测量结束后，按照原设置的标准溶液系列的浓度值进行测量。 3.4.4.3样品溶液测量：单机“样品测量”页签，先进入载流空白测定，此步骤仅用于清洗管道，当测定载流空白值达到稳定后，单击“BNK结束”键，进入样品测量状态。 3.4.5做样完毕后，将泵管放入预先准备好的蒸馏水中，点击“清洗”键，设置清洗次数，进行清洗。 3.4.6关机：清洗完毕，自动退出微机软件，按主机、自动进样器、计算机、气瓶的顺序依次关闭，清洁桌面。