柱层析与旋转蒸发).pptVIP

柱层析及旋转蒸发仪的基础实验研究 汇报人：李 珺 学 号：S1203302 日 期：2014.5.15 薄层色谱 点板： 柱层析 实验原料： 用硅胶装柱子是影响分离的关键步骤，硅胶柱子一定要装紧实无气泡，才能达到分离效果。 选取硅胶规格200-300目，Rf值0.16-0.58，石英砂，脱脂棉适量。 实验步骤 1、?装柱 　　柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。 　 2、?加样 　　用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm），再加压，这样避免了溶剂夹带样品快速下行。 5、最后的处理 　　柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。 6.注意事项 过柱的时候，有时会出现气泡，一是：和使用的溶剂有关，如果是易挥发的溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象，因此，在室温高的时候，可以选择沸点较高，挥发相对小的溶剂。使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点应该相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30~60的石油醚。二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压的方法将空气排干，这样就可避免柱中有空气。 我的柱层析实验 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪的起始操作流程 1.安装设备、接通电源、打开冷凝水、接口处涂真空酯; 2.接蒸馏烧瓶、开真空泵、关考克隔绝大气、调整水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平; 3.调整水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平; 4.根据蒸发溶剂的沸点设定水浴锅温度，在一定温度下观察一段时间，如果没有液体蒸出再缓慢升高温度; 5.旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢，当冷凝液成线状滴下时说明蒸发速度太快。 结束实验操作流程 实验注意事项 谢谢大家！