四章结构表征修.pptVIP

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  • 2019-12-27 发布于湖北
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核磁共振仪的构造及操作 核磁共振仪由可变磁场,电磁波发生器,电磁波接收器,样品管等组成,如下面图: 样品放在两块大电磁铁中间,用固定的无线电波照射,在扫描线圈中通直流电,产生微小的磁场,使总的外磁场逐渐增加。当磁场达到H0时,试样的一种质子发生共振。信号经放大记录,并绘制出核磁共振谱图,如上图。 1 核磁共振谱图提供的主要信息 峰的组数 各组峰的化学位移 各组峰的面积 峰的裂分 二、 核磁共振谱解析 1.峰的组数: 一个化合物有几组吸收峰, 就有几组化学环境不同的H。 2.化学位移? : 吸收峰所在的相对不同位置. (1).化学位移的由来 —— 屏蔽效应 化学位移是由核外电子的屏蔽效应引起的。 H核在分子中是被价电子所包围的。因此,在外加磁场的同时,还有核外电子绕核旋转产生感应磁场。对H核产生屏蔽效应。 显然,核外电子云密度越大,屏蔽效应越强,要发 生共振吸收就势必增加外加磁场强度,共振信号将移向高场区;相反,共振信号将移向低场区。 (? 增大) (? 减小) 化学位移精确测量十分困难,采用相对数值。以四甲基硅(TMS)为标准物质,规定:它的化学位移为零,然后,根据其它吸收峰与零点的相对距离来确定它们的化学位移值。 电负性大的原子(或基团)与1H邻接时,其吸电子作用

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