ICP基本原理讲解全解析.ppt

* * ４、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。 * ２、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。 * 高压密封罐消解 高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂：硝酸；硝酸+过氧化氢 酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小。分解周期长。 微波消解 微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有 高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法 快得多。 试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染， 空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。 微波炉的价格较高，试样处理能力不如干式灰化和常规 消化法。 器皿的洗涤 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。 浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。 取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上，高纯水冲洗3次。 器皿的存放 置于无灰尘处自然凉干。（可盖保鲜膜等） 容量瓶可装满高纯水存放 6.仪器的维护和保养 注意事项 进样前进样系统的检查。 测定后进样系统的检查和清洗。 废液桶中的废液要经常清理。 炬管，雾化器，雾室的清洗。 冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。 干扰因素 ICP-AES 光谱干扰 光谱干扰数量多,谱库中有50,000条特征光谱。 加上来自如金属材料、矿石和化学品分析中基体的影响，解决起来比较困难。 不同的分子特征基团如OH键，也会造成在低含量分析时的干扰。 干扰因素 ICP-AES 光谱干扰的消除 离线光谱背景校正。 动态背景校正。 干扰因素 ICP-AES 基体效应的干扰 使用内标。 ICP-AES 电离效应的干扰 易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS更为严重。包括增强或抑制效应。 干扰因素 干扰因素 ICP-AES 电离效应的干扰的消除 仪器条件的最佳化 加入电离效应缓冲液 LOGO 模板的使用 配色方案修改： 配色方案在【格式】--【幻灯片设计】--【配色方案】--【编辑配色方案】下调整。 LOGO的添加： Logo添加修改在【视图】--【母版】--【幻灯片母版】下调整。直接选择logo图片删除或修改。 字体格式的设置： 括标题和文本格式的设置在【视图】--【母版】--【幻灯片母版】下调整。 感谢您的关注 * If the energy absorbed by an atom is high enough, an electron may be completely dissociated from the atom, leaving an ion with a net positive charge. The energy required for this process, known as ionization is called the ionization potential and is different for each element. Ions also have ground and excited states through which they can absorb and emit energy by the same excitation and decay processes as an atom. This slide shows the excitation, ionization, and emission processes schematically. The horizontal lines of this simplified diagram represent the energy levels of an atom. The vertical arrows represent energy transitions or changes in the amount of energy of an electron. The energy transitions in an ato